[發明專利]一種三乙胺含量的測定方法

有效

• 申請號: 201610894696.6
• 申請日: 2016-10-13
• 公開（公告）號: CN107941926B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 龔世斌;鄭建坡;陳世華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;嚴政

本發明涉及廢水處理領域，公開了一種三乙胺含量的測定方法，該方法包括：(1)配制兩個以上不同組成的含有內標物和三乙胺的標樣，用于相對校正因子f₁和校正曲線的測定；(2)向待測三乙胺溶液中加入內標物得到待測試樣；(3)利用色譜測定標樣、待測試樣以及待測三乙胺溶液中內標物峰面積和三乙胺的峰面積，f₁、r以及三乙胺含量分別按下式計算：本發明提供的方法操作簡便，特別適用于三乙胺含量相差較大的廢水中三乙胺含量的測定，本發明的相對校正因子f₁和線性相關系數r計算更加準確，并且排除了廢水中可能存在的內標物對測定結果的干擾，有效提高了測定結果準確性。

技術領域

本發明涉及廢水處理領域，具體地，涉及一種三乙胺含量的測定方法。

背景技術

三乙胺是一種重要的化工原料，主要用作藥品、阻聚劑、防腐劑、殺蟲劑及工業溶劑等。在SAPO-5、SAPO-34、ZSM-12等分子篩生產中，三乙胺作為模板劑是原料成本的主要組成部分之一。在生產和使用三乙胺過程中，如果將其排入地面或水體中，對水質環境和人員健康造成極大危害。

在分子篩合成反應中，作為模板劑的三乙胺并不被消耗，研究其后處理和循環利用的方法，無論對于減少污染排放、建立綠色友好的分子篩生產流程，還是降低分子篩的生產成本都有重要意義。分子篩晶化母液的處理回收工藝流程中，建立水相中三乙胺濃度的分析方法，不僅為模板劑的循環使用提供準確數據，而且保證處理后的生產廢水達到各項環保指標。

目前測定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、氣相色譜法等。分光光度法常用于水中三乙胺低含量測定，由于廢水成分復雜易產生干擾，三乙胺含量高時就無法滿足要求。文獻“趙申，氣相色譜法測定分子篩生產循環廢水中的三乙胺及雜質含量[J].化學工業與工程技術,2013,34(5):66-68.”公開了一種三乙胺含量的測定方法，但該方法必須采用氣相色譜-質譜聯用，用熱導檢測器校正面積歸一化法，僅針對較高濃度三乙胺含量分析進行研究。

為適應廢水中三乙胺含量相差較大的特點，采用氣相色譜法建立高效便捷的三乙胺含量測定方法是一項迫切而有意義的工作。

發明內容

本發明的目的是為了適應廢水中三乙胺含量相差較大的特點，提供一種簡單便捷、滿足三乙胺含量相差較大的廢水中的三乙胺含量的測定方法。

為了實現上述目的，本發明提供一種三乙胺含量的測定方法，該方法包括：

(1)配制兩個以上不同組成的含有內標物和三乙胺的標樣，用于相對校正因子f₁和校正曲線的測定；

(2)向待測三乙胺溶液中加入內標物得到待測試樣；

(3)利用色譜測定標樣、待測試樣以及待測三乙胺溶液中內標物峰面積和三乙胺的峰面積，

相對校正因子f₁，按式(1)計算得到，校正曲線的線性相關系數r，按式(2)計算得到，待測三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)計算得到，

其中，

x_i—第i個標樣重復測定時其三乙胺峰面積與內標物峰面積比值的算術平均值；

y_i—第i個標樣中三乙胺質量分數與內標物質量分數的比值；

n—標樣的總數目；

i—標樣的序號；

A_m—待測試樣中的三乙胺峰的峰面積；

ω_s—待測試樣中的內標物的質量分數；