[發明專利]一種三乙胺含量的測定方法

有效

• 申請號: 201610894696.6
• 申請日: 2016-10-13
• 公開（公告）號: CN107941926B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 龔世斌;鄭建坡;陳世華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;嚴政

1.一種三乙胺含量的測定方法，其特征在于，該方法包括：

(1)配制兩個以上不同組成的含有內標物和三乙胺的標樣，用于相對校正因子f₁和校正曲線的測定；

(2)向待測三乙胺溶液中加入內標物得到待測試樣；

(3)利用色譜測定標樣、待測試樣以及待測三乙胺溶液中內標物峰面積和三乙胺的峰面積，

相對校正因子f₁，按式(1)計算得到，校正曲線的線性相關系數r，按式(2)計算得到，待測三乙胺溶液中三乙胺含量按式(3)計算得到，

其中，

x_i—第i個標樣重復測定時其三乙胺峰面積與內標物峰面積比值的算術平均值；

y_i—第i個標樣中三乙胺質量分數與內標物質量分數的比值；

n—標樣的總數目；

i—標樣的序號；

A_m—待測試樣中的三乙胺峰的峰面積；

ω_s—待測試樣中的內標物的質量分數；

A_s—待測試樣中的內標物峰的峰面積；

b—未加內標物的待測三乙胺溶液重復測定時其內標物峰面積與三乙胺峰面積比值的算術平均值；

其中，所述校正曲線的線性相關系數r不小于0.9999。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述內標物為醇。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述內標物為乙醇、正丙醇和異丙醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述內標物為乙醇。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其中，步驟(1)中，配制2-5個不同組成的含有內標物和三乙胺的標樣。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述標樣中內標物和三乙胺的質量比為0.01-10：1。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述標樣中內標物和三乙胺的質量比為0.01-1：1。

8.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述標樣中內標物和三乙胺的質量比為0.01-0.2：1。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的測定方法，其中，不同標樣中，三乙胺的最大質量分數和最小質量分數之差為60％以上。

10.根據權利要求1-8中任意一項所述的測定方法，其中，不同標樣中，三乙胺的最大質量分數和最小質量分數之差為80％-95％。

11.根據權利要求1-8中任意一項所述的測定方法，其中，所述待測試樣中，內標物與待測三乙胺溶液的質量比為0.0025-0.01：1。

12.根據權利要求11所述的測定方法，其中，內標物與待測三乙胺溶液的質量比為0.005-0.01：1。

13.根據權利要求1-8中任意一項所述的測定方法，其中，所述待測三乙胺溶液來自分子篩生產過程中產生的廢水，所述廢水含有0.01-95重量％的三乙胺，0.01-0.5重量％的乙醇、0.02-0.1重量％的二乙胺和4.5-99.5重量％的水。

14.根據權利要求13所述的測定方法，其中，該方法還包括將所述待測三乙胺溶液在步驟(2)進行配樣之前，進行過濾。

15.根據權利要求14所述的測定方法，其中，所述標樣、待測試樣以及待測三乙胺溶液為均相溶液，當為非均相溶液時，用水進行稀釋。