[發明專利]一種合成反式環己二胺的方法有效
| 申請號： | 201610893045.5 | 申請日： | 2016-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN106631815B | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發明（設計）人： | 馬士忠;李莉;馬士強;馮衛青;楊召鵬 | 申請（專利權）人： | 上海瀚鴻科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/00 | 分類號： | C07C209/00;C07C211/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 反式 己二胺 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成反式環己二胺的方法，其特征在于包括如下步驟：
第一步：環氧環己烷加入2-3當量氨水，室溫下攪拌，反應完全后旋蒸，得到氨基環己醇；
第二步：氨基環己醇溶解于水中，控溫0-40℃，加入40-50%硫酸水溶液，逐漸升溫脫水成鹽后，再加入堿水溶液，升溫游離，溶劑萃取蒸餾后得到7-氮雜雙環[4.1.0]庚烷；
第三步：7-氮雜雙環[4.1.0]庚烷加入氨水和硼酸，升溫至80-100℃密封反應，蒸餾后得到反式環己二胺。
2.根據權利要求1所述一種合成反式環己二胺的方法，其特征在于：第二步中加入硫酸當量為第一步中環氧環己烷當量的1-1.05。
3.根據權利要求1所述一種合成反式環己二胺的方法，其特征在于：第二步中，脫水過程如下，先減壓逐漸升至80℃脫水2-4小時，隨后再升溫至120℃繼續脫水8-15小時，直至水份小于0.5%。
4.根據權利要求1所述一種合成反式環己二胺的方法，其特征在于：第二步中，溶劑選自1,2-二氯乙烷、二乙氧基甲烷或2-甲基四氫呋喃。
5.根據權利要求1所述一種合成反式環己二胺的方法，其特征在于：第三步中，7-氮雜雙環[4.1.0]庚烷、氨水與硼酸的當量比為1:1.5-2.5:0.1-0.2。
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