[發明專利]一種制備,1,1,3,3,3?六氟?2?甲基?2?丙醇的方法在審
| 申請號： | 201610891096.4 | 申請日： | 2016-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN107935815A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發明（設計）人： | 趙衛娟;張勇耀;楊箭;徐衛國 | 申請（專利權）人： | 浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/09 | 分類號： | C07C29/09;C07C31/38 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務所有限公司33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 丙醇 方法 | ||
1.一種制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)在有機溶劑中，在催化劑存在下，三氟丙酮和三氟甲基三甲基硅烷反應得到(1,1-二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷，所述催化劑選自堿金屬氟化物和季銨鹽中的至少一種；
(2)(1,1-二三氟甲基)乙氧基三甲基硅烷經水解反應得到1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇。
2.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述堿金屬氟化物選自氟化鉀和氟化銫中的至少一種，所述季銨鹽為四丁基氟化銨，催化劑的用量為三氟丙酮質量的0.5％～15％。
3.按照權利要求2所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述堿金屬氟化物為氟化銫，催化劑的用量為三氟丙酮質量的1％～10％。
4.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述有機溶劑選自四氫呋喃、乙二醇二甲醚和二乙二醇二甲醚中的至少一種，有機溶劑的用量為三氟丙酮質量的2～10倍，有機溶劑的水分含量為300ppm以下。
5.按照權利要求4所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述有機溶劑為二乙二醇二甲醚，有機溶劑的用量為三氟丙酮質量的2.5～7倍，有機溶劑的水分含量為100ppm以下。
6.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述三氟丙酮與三氟甲基三甲基硅烷的摩爾配比為1:1～1:3，所述三氟丙酮的水分含量為500ppm以下。
7.按照權利要求6所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述三氟丙酮與三氟甲基三甲基硅烷的摩爾配比為1:1.1～1:2.5，所述三氟丙酮的水分含量為200ppm以下。
8.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述步驟(2)在酸存在下經水解反應得到1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇，所述酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸和乙酸中的至少一種，酸與三氟丙酮的摩爾配比為1:1～1:3。
9.按照權利要求10所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于所述酸為鹽酸，酸與三氟丙酮的摩爾配比為1:1～1:2.5。
10.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應溫度為-10～55℃；所述步驟(2)中，反應溫度為0～35℃。
11.按照權利要求1所述的制備1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應溫度為0～45℃；所述步驟(2)中，反應溫度為0～25℃。
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