[發明專利]一種用于葉酸定量檢測的化學修飾電極以及電化學傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201610889717.5
• 申請日: 2016-10-12
• 公開（公告）號: CN106568817B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 李俊華;許志鋒;劉夢琴;張復興;劉興;歐亞平
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 胡麗琴

本發明公開了一種用于葉酸定量檢測的化學修飾電極以及電化學傳感器的制備方法。該方法包括：S11.取多壁碳納米管，加入濃硝酸和濃硫酸后超聲，得懸濁液；S12.在上述的懸濁液中加乙醇，離心分離；然后加水離心分離至濾液pH值為6～8后，將沉淀物烘干得到羧基化的多壁碳納米管；S13.取羧基化的多壁碳納米管，加入水超聲分散均勻，然后加入葡萄糖形成溶液A；S14.取硝酸銀于水中攪拌溶解，隨后逐滴加入濃NH₃·H₂O形成溶液B；S15.將溶液B加入溶液A中攪拌、陳化，經離心和洗滌后，于烘箱中干燥后得Ag/MWCNTs復合材料；S16.取Ag/MWCNTs復合材料在有機溶劑中分散得分散液；將分散液涂覆并固定在洗凈的玻碳電極表面，即得所述的電極。由該方法制備得到的化學修飾電極檢出限低，選擇性好。

技術領域

本發明涉及電化學傳感技術領域，具體涉及一種用于葉酸定量檢測的化學修飾電極以及電化學傳感器的制備方法。

背景技術

葉酸在人體中具有重要的生理功能，在人身體內是不可以直接合成的，而必須通過飲食來獲得。在人體內，葉酸被吸收后可轉變為具有生物活性的四氫葉酸，它參與核糖核酸和脫氧核糖核酸的合成與制造，并對細胞內嘌呤核酸和嘧啶核苷酸的合成和轉化起著非常重要的作用。葉酸與DNA的合成密切相關，孕婦如果嚴重缺乏葉酸，就會妨礙胎兒體內DNA的合成，且細胞分裂會減弱，其脊柱的關鍵部位發育受損，導致脊柱裂。婦女在懷孕前6周內若攝入葉酸不足，其生出無腦兒和腦脊柱裂的畸形兒的可能性會大增。另外缺乏葉酸會導致患抑郁癥、心血管疾病、精神分裂癥、老年性癡呆和一些癌癥如宮頸癌、直腸癌和食道癌的風險增加。因此，對葉酸進行定量檢測對于臨床醫療診斷和保障人類身心健康等方面具有重要意義。

目前，測量葉酸方法主要有微生物法、直接比色法、茚三酮比色法、高效液相色譜法、薄層層析法、熒光光度法等。這些方法雖然很重要，但都有一定的局限性。比如光度法容易受到干擾物影響；熒光法需要熒光標記物或者被測物本身具有熒光性；色譜法不僅需昂貴的儀器設備，還需較大花費購買色譜柱和大量有機溶劑。電化學檢測方法具有低成本、效率高、靈敏度高和選擇性好等特點，而其最大的優點就是可以直接檢測而不需要前期處理，且步驟操作簡單，能夠快速運用于現場測定。電化學測定方法中用到的工作電極若未經修飾直接使用，其較低的電催化活性將導致分析物的電化學響應信號弱，靈敏度和檢出限達不到痕量檢測要求。鑒于此，發展各種納米材料修飾電極，能有效改善電化學傳感器的靈敏度和檢出限。碳納米管具有奇特的電學性能、明顯的量子效應、大的比表面積、高的穩定性以及強的吸附特性，對許多化合物的氧化具有優異的催化效果。將碳納米管應用于電化學傳感器制備中能降低底物的過電位、促進電子傳遞、增大電流響應。現有技術中基于多壁碳納米管(MWCNTs)制備得到的修飾電極及其檢出限如下：如單組分的多壁碳納米管(MWCNTs)修飾電極構建的葉酸電化學傳感器的檢出限為2.59×10^-6mol/L(蔣曉麗、李容、何曉英，西華師范大學學報(自然科學版)，29(2008)182–185)、聚次甲基藍/多壁碳納米管修飾電極構建的葉酸電化學傳感器的檢出限為1.6×10^-6mol/L(杜學萍，河南大學碩士學位論文，2014)和鉑納米顆粒/多壁碳納米管修飾電極構建的葉酸電化學傳感器的檢出限為5.01×10^-8mol/L(趙玲，遼寧大學碩士學位論文，2011)。雖然，上述電極對葉酸的檢出限得到進一步降低，但開發一種檢出限更低、電催化活性更好的化學修飾電極仍具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，為了克服現有葉酸測定技術中存在著易受干擾物影響、樣品前期處理復雜以及檢出限高等技術問題，提供一種用于葉酸定量檢測的化學修飾電極以及電化學傳感器的制備方法。由該方法制備得到的化學修飾電極以及電化學傳感器，電催化效果和選擇性好、檢出限低。

本發明所要解決的上述技術問題通過以下技術方案予以實現：

一種用于葉酸定量檢測的化學電極的制備方法，包含如下步驟：