[發(fā)明專利]一種用于葉酸定量檢測的化學(xué)修飾電極以及電化學(xué)傳感器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610889717.5
• 申請日: 2016-10-12
• 公開（公告）號: CN106568817B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李俊華;許志鋒;劉夢琴;張復(fù)興;劉興;歐亞平
• 申請（專利權(quán)）人: 衡陽師范學(xué)院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 佛山幫專知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44387
• 代理人: 胡麗琴

1.一種用于葉酸定量檢測的化學(xué)修飾電極的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

S11.取30～50mg多壁碳納米管，加入0.5～1.5mL濃硝酸和2～4mL濃硫酸后超聲2～5h，得懸濁液；

S12.在上述的懸濁液中加乙醇至8～15mL，離心分離；然后加水離心分離至濾液pH值為6～8后，將沉淀物烘干得到羧基化的多壁碳納米管；

S13.取3～6mg羧基化的多壁碳納米管，加入2～4mL水超聲分散均勻，然后加入0.10～0.30g葡萄糖形成溶液A；

S14.取0.02～0.03g硝酸銀于2～4mL水中攪拌溶解，隨后逐滴加入0.3～0.6mL濃NH₃·H₂O形成溶液B；

S15.將溶液B加入溶液A攪拌0.3～1h，陳化1～3h后，經(jīng)離心和洗滌后，于50～80℃烘箱中干燥8～24h后得銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料；

S16.取0.3～0.6mg銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料在1～2mL有機(jī)溶劑中分散得銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料分散液；將銀納米粒子負(fù)載多壁碳納米管復(fù)合材料分散液涂覆并固定在洗凈的玻碳電極表面，即得銀納米粒子負(fù)載多壁碳納米管復(fù)合膜修飾電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S11中取40mg多壁碳納米管，加入1mL濃硝酸和3mL濃硫酸后超聲4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S12中在上述的懸濁液中加乙醇至10mL；加水離心分離至濾液pH值為7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S13中取4.5mg羧基化的多壁碳納米管，加入3mL水超聲分散均勻，然后加入0.19g葡萄糖形成溶液A。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S14中取0.026g硝酸銀于3mL水中攪拌溶解，隨后逐滴加入0.5mL濃NH₃·H₂O形成溶液B。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S15中將溶液B加入溶液A攪拌0.5h，陳化2h后，經(jīng)離心和洗滌后，于60℃烘箱中干燥12h后得銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S16中取0.5mg銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料在1mL二甲基甲酰胺中分散得銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料分散液；將銀納米粒子負(fù)載的多壁碳納米管復(fù)合材料分散液涂覆在洗凈的玻碳電極表面，在紅外燈下烤干后即得銀納米粒子負(fù)載多壁碳納米管復(fù)合膜修飾電極。

8.一種用于葉酸定量檢測的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)制備得到的銀納米粒子負(fù)載多壁碳納米管復(fù)合膜修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，利用三電極法組裝電極測試體系后連接電化學(xué)工作站得用于葉酸定量檢測的電化學(xué)傳感器。

9.一種葉酸定量檢測的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求8制備得到的電化學(xué)傳感器，用方波伏安法檢測樣品中的葉酸含量，

S21.樣品溶解，以pH為2.0～7.0的檸檬酸-磷酸二氫鈉底液定容，制備樣品溶液；

S22.使用權(quán)利要求8制備得到的電化學(xué)傳感器，用方波伏安法檢測樣品中葉酸的氧化峰電流值；

S23.根據(jù)線性回歸方程，計(jì)算出樣品溶液中葉酸的溶度，從而換算出樣品中葉酸的含量。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟S21中以pH為4.0的檸檬酸-磷酸二氫鈉底液定容；步驟S22中所述的方波伏安法的操作條件為：電位范圍0.4～1.2V、電位增幅1～10mV、電位振幅1～50mV、測試頻率5～30Hz；步驟S23中所述的線性回歸方程在5.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L和1.0×10^-5～8.0×10^-5mol/L的兩個范圍內(nèi)葉酸氧化峰電流與其濃度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：I_p＝0.00577C+1.29498×10^-7，線性相關(guān)系數(shù)R²＝0.99929；I_p＝0.01529C+2.28819×10^-7，線性相關(guān)系數(shù)R²＝0.98232；方程中C為葉酸濃度，單位為mol/L；I_p為方波伏安法得到氧化峰電流值，單位為A。