[發明專利]一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201610886387.4
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN106629754A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 任立榮;王劍峰;曾志恩;楊志沖;王丹
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;B01J20/30;B01J20/20
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 鐘善招

1.一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法，采用硅酸鈉與濃硫酸進行反應，經壓濾、洗滌、制漿、壓力噴霧干燥后得到用于吸附載體的凝膠溶膠法白炭黑；具體操作步驟如下：

第一步、精制硅酸鈉溶液：將模數在3.40～3.50的固體水玻璃與50～60 ^oC水按質量比1:3的比例進行配置，加入靜壓釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8 MPa壓力下溶解，保壓3～4 h后出料至儲槽沉淀，取上部清液配制成質量比濃度為20%～30%的水玻璃溶液，經板框過濾合格后備用；

第二步、凝膠溶膠法白炭黑的合成反應：將水、精制好的硅酸鈉溶液和濃硫酸按體積比100：（60～75）：（4～6）備好料，預先加入水和一部分精制好的硅酸鈉溶液于反應釜中，設定反應攪拌頻率并升溫至80～90 ^oC后，再同時加入硅酸鈉溶液和濃硫酸進行合成反應，反應結束后陳化10～15 min，然后加濃硫酸調節pH值至4.5～5.0；

第三步、反應漿料的固、液分離及洗滌：陳化后的稀漿料采用隔膜式壓濾機進行固液分離，形成濾餅后用水洗滌至硫酸鹽含量≤ 1.5 %；

第四步、濾餅制漿：濾餅輸送至制漿系統中，經高速剪切攪拌形成濃漿液，漿料質量比濃度18～25 %，為壓力噴霧干燥提供均勻的漿料；

第五步、噴霧干燥及產品收集：漿料經噴霧干燥和流化床二次烘干合格后進入產品料倉包裝、入庫；

其特征是：所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應中為了降低白炭黑微孔比例以提高介孔和大孔的比例，將反應過程的pH值控制在10～11；為了形成發達的支鏈結構以提高粒子的吸附能力，所述第二步在反應結束并調節pH值至4.5～5.0后，需繼續陳化30～60 min再移至中間槽；所述第五步中的噴霧干燥采用壓力噴霧干燥，以獲得粉塵少、流動性和分散性好的三維網狀結構的微珠狀白炭黑產品。

2.根據權利要求1所述高吸油微珠狀白炭黑的制備方法，其特征是：所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應時間是90～120 min。

3.根據權利要求1所述高吸油微珠狀白炭黑的制備方法，其特征是：所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應的pH值每隔8～12 min監控一次。