[發明專利]一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201610886387.4
• 申請日: 2016-10-11
• 公開（公告）號: CN106629754A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 任立榮;王劍峰;曾志恩;楊志沖;王丹
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;B01J20/30;B01J20/20
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 鐘善招

技術領域

本發明涉及無機功能材料白炭黑的制造方法，具體涉及一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法。

背景技術

白炭黑是一種應用廣泛的無機功能材料。它作為填充劑，應用于輪胎、橡膠等領域；作為消光劑，應用于涂料油墨等領域；而作為吸附載體，應用于飼料、農藥、化妝品等領域。沉淀法白炭黑生產工藝以硅酸鈉、濃硫酸為原料，經凝膠溶膠反應、壓濾、制漿、壓力噴霧干燥等工序后制得。目前的白炭黑產品由于普遍存在吸油值低、流動性差、緩釋效果不佳的問題，作為吸附載體在飼料、化妝品、醫藥中的應用存在明顯缺陷。因此研發一種高吸油緩釋型微珠狀白炭黑勢在必行。

發明內容

本發明目的是提供一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法，解決現有白炭黑作為吸附載體應用于飼料、化妝品、醫藥中時存在吸油值低、流動性差、緩釋效果不佳的問題。

為實現以上目的，本發明一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法采用硅酸鈉與濃硫酸進行反應，經壓濾、洗滌、制漿、壓力噴霧干燥后得到用于吸附載體的凝膠溶膠法白炭黑；具體操作步驟如下：

第一步、精制硅酸鈉溶液：將模數在3.40～3.50的固體水玻璃與50～60 ^oC水按質量比1:3的比例進行配置，加入靜壓釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8 MPa壓力下溶解，保壓3～4 h后出料至儲槽沉淀，取上部清液配制成質量比濃度為20%～30%的水玻璃溶液，經板框過濾合格后備用；

第二步、凝膠溶膠法白炭黑的合成反應：將水、精制好的硅酸鈉溶液和濃硫酸按體積比100：（60～75）：（4～6）備好料，預先加入水和一部分精制好的硅酸鈉溶液于反應釜中，設定反應攪拌頻率并升溫至80～90 ^oC后，再同時加入硅酸鈉溶液和濃硫酸進行合成反應，為了降低白炭黑微孔比例以提高介孔和大孔的比例，將反應過程的pH值控制在10～11，反應結束后陳化10～15 min，然后加濃硫酸調節pH值至4.5～5.0，為了形成發達的支鏈結構以提高粒子的吸附能力，需繼續陳化30～60 min再移至中間槽；

第三步、反應漿料的固、液分離及洗滌：陳化后的稀漿料采用隔膜式壓濾機進行固液分離，形成濾餅后用水洗滌至硫酸鹽含量≤1.5 %；

第四步、濾餅制漿：濾餅輸送至制漿系統中，經高速剪切攪拌形成濃漿液，漿料質量比濃度18～25 %，為壓力噴霧干燥提供均勻的漿料；

第五步、壓力噴霧干燥及產品收集：為了獲得粉塵少、流動性和分散性好的三維網狀結構的微珠狀白炭黑產品，漿料需采用壓力噴霧干燥，再經流化床二次烘干合格后進入微珠產品料倉包裝、入庫。

所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應的反應時間是90～120 min。

所述第二步凝膠溶膠法白炭黑的合成反應的pH值每隔8～12 min監控一次。

上述高吸油微珠狀白炭黑的制備方法具有以下技術特點和有益效果：

一是根據反應過程調整反應pH，目的是降低白炭黑微孔比例，提高介孔和大孔的比例；二是反應結束后進行二步老化，有利于形成發達的支鏈結構，提高粒子的吸附能力；三是采用壓力噴霧干燥得到的三維網狀結構的微珠狀產品與傳統粉狀產品相比，具有粉塵少、流動性和分散性良好的特點，有利于作為吸附載體在飼料、醫藥、化妝品的良好分散，并有較好的緩釋效果。此外，本發明原料易得，過程易控制，不需增加設備，在原有白炭黑生產裝置上就可生產，產品可用于飼料、醫藥、化妝品等產品中，具有很好的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實例對本發明一種高吸油微珠狀白炭黑的制備方法做進一步詳細說明。

實施例1

具體步驟如下：

1、硅酸鈉溶液的精制

取模數為3.40～3.50的水玻璃在靜壓釜溶解，靜置澄清后，取上層清液配成質量比濃度為23 %硅酸鈉溶液，經板框過濾合格后備用。

2、合成反應

在120 m³反應釜加入50 m³的水，同時加入23 %的硅酸鈉溶液5～6 m³，升溫至85 ^oC，待溫度穩定后開始反應，設定攪拌頻率，同時滴加水玻璃和濃硫酸，水玻璃每小時滴加18.5～19.6 m³，濃硫酸每小時滴加0.8～1.1 m³，每隔10 min監控一次pH值使之保持在10～11，反應105 min結束，繼續攪拌15 min后加酸至pH為4.5～5.0，陳化30 min后放入稀漿槽。

3、過濾、洗滌