[發明專利]一種二價鈀催化4?甲基?2?硝基苯胺的合成方法

在審

• 申請號: 201610885721.4
• 申請日: 2016-10-10
• 公開（公告）號: CN107915646A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 彭新華;高曦;潘蘇;劉順強;蔣志斌
• 申請（專利權）人: 南京理工大學;南京理工大學連云港研究院
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/52
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 鄒偉紅,朱顯國

1.一種合成4-甲基-2-硝基苯胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)以N-(對甲苯)氨基甲酸乙酯原料，加入氧化劑，以醋酸鈀、氯化鈀和硫酸鈀中任意一種作為催化劑，亞硝酸叔丁酯為硝化劑，在80～100℃下，在溶劑1，4-二氧六環中發生反應，制得相應的含保護基團的鄰硝基對甲苯胺；(2)再進行水解，得到目標產物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化劑為空氣、O₂和雙氧水中任意一種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應時間為2～10 h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑、硝化劑與N-(對甲苯)氨基甲酸乙酯摩爾比為0.01～1:1～10:1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N-(對甲苯)氨基甲酸乙酯是以4-甲基苯胺為原料，用氯甲酸乙酯進行氨基保護后得到。