[發明專利]馮了性風濕跌打藥酒指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 201610866655.6
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN106290677B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 楊雄輝;關紅暉;霍嘉茵;林淑明;馮麗華;楊劍湖
• 申請（專利權）人: 國藥集團馮了性（佛山）藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/06
• 代理公司: 北京思元知識產權代理事務所(普通合伙)11598
• 代理人: 霍雪梅,余光軍

1.一種馮了性風濕跌打藥酒指紋圖譜的建立方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將馮了性風濕跌打藥酒稀釋，過濾，收集濾液作為供試品溶液；(2)將供試品溶液進行高效液相色譜分析，得到HPLC指紋圖譜；(3)根據HPLC指紋圖譜中色譜峰的相對保留時間確定共有峰；(4)從共有峰中選擇特征指紋峰，得到馮了性風濕跌打藥酒指紋圖譜；

其中，步驟(2)所述高效液相色譜分析的條件包括：

色譜柱為Kromasil C18柱，規格為4.6×250mm，5μm，或者，Ecosil C18柱，規格為4.6×250mm，5μm；

流動相為：按體積比計，甲醇(A)-0.1％醋酸：0.1％磷酸＝1：1的水溶液(B)；

梯度洗脫；所述梯度洗脫的步驟包括：按照體積分數計，0-20min，A為12％；20-30min，A由12％遞升到25％；30-50min，A由25％遞升到38％；50-60min，A為38％；60-75min，A由38％遞升到60％；75-95min，A由60％遞升到90％；90-100min，A為90％；

檢測波長為：0-10min為300nm，10-20min為210nm，20-100min為300nm。

2.按照權利要求1所述的建立方法，其特征在于，步驟(2)所述高效液相色譜分析的條件包括：柱溫30℃；進樣量5μl。

3.按照權利要求1所述的建立方法，其特征在于，步驟(4)選擇15個共有峰為特征指紋峰，所述15個共有峰以綠原酸為參照的相對保留時間分別為：

1號峰平均相對保留時間為0.265，RSD＜1％；

2號峰平均相對保留時間為0.494，RSD＜1％；

3號峰平均相對保留時間為0.525，RSD＜1％；

4號峰平均相對保留時間為0.960，RSD＜1％；

5號峰平均相對保留時間為1.000，RSD＜1％；

6號峰平均相對保留時間為1.078，RSD＜1％；

7號峰平均相對保留時間為1.368，RSD＜1％；

8號峰平均相對保留時間為1.621，RSD＜1％；

9號峰平均相對保留時間為1.691，RSD＜1％；

10號峰平均相對保留時間為1.713，RSD＜1％；

11號峰平均相對保留時間為1.745，RSD＜1％；

12號峰平均相對保留時間為1.824，RSD＜1％；

13號峰平均相對保留時間為2.000，RSD＜1％；

14號峰平均相對保留時間為2.047，RSD＜1％；

15號峰平均相對保留時間為2.081，RSD＜1％。

4.按照權利要求3所述的建立方法，其特征在于，

1號峰的RSD為0.37％；

2號峰的RSD為0.74％；

3號峰的RSD為0.61％；

4號峰的RSD為0.23％；

5號峰的RSD為0.2％；

6號峰的RSD為0.17％；

7號峰的RSD為0.15％；

8號峰的RSD為0.15％；

9號峰的RSD為0.16％；

10號峰的RSD為0.17％；

11號峰的RSD為0.18％；

12號峰的RSD為0.2％；

13號峰的RSD為0.28％；

14號峰的RSD為0.09％；

15號峰的RSD為0.14％。

5.按照權利要求1所述的建立方法，其特征在于，步驟(1)所述稀釋為：用甲醇將馮了性風濕跌打藥酒稀釋1-3倍；

步驟(1)所述過濾為過0.45μm微孔濾膜。

6.按照權利要求5所述的建立方法，其特征在于，步驟(1)所述稀釋為：用甲醇將馮了性風濕跌打藥酒稀釋1倍。