[發明專利]一種阻燃聚酯纖維的連續生產方法

有效

• 申請號: 201610865741.5
• 申請日: 2016-09-29
• 公開（公告）號: CN107881580B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 王金堂;張金峰;戴鈞明;朱興松;劉峰;王余偉
• 申請（專利權）人: 中國石化儀征化纖有限責任公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/09;C08G63/692
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 徐瑩

本發明公開了一種阻燃聚酯纖維的連續生產方法，采用了連續化方法和分階段差異化工藝，設置兩臺不同工藝參數的酯化釜進行酯化反應，酯化釜內的物料量能夠保持始終恒定，因此反應過程中的溫度、壓力、所有供料流量等均能維持恒定，通過兩個釜內的不同工藝條件，使得酯化反應不同階段內，仍能保持熱力學平衡，兼顧主副反應速率，使反應初中期和反應后期均能保持最佳的反應效率；本方法采用人工操作少，自動化程度高，反應效率和生產效率高，產品質量穩定，二甘醇含量控制在低位，合成的阻燃纖維氧指數（LOI）≥32%，阻燃纖維的二甘醇含量在1.4%以內。阻燃纖維滿足BS5852?2006阻燃標準，織物達到GB8624?2012阻燃B1級。

技術領域

本發明涉及一種聚酯纖維，具體涉及一種聚酯纖維的生產方法。

背景技術

作為第一大合成纖維的聚酯纖維，其氧指數(LOI)只有21-22％，具有易燃性。目前，我國阻燃聚酯及纖維的生產所釆用的阻燃劑多為溴系阻燃劑，而溴系阻燃聚酯及纖維在燃燒和高溫降解時，產生毒性物質危害人類的健康。而磷系阻燃劑在聚酯中通過固相成炭、質量保留機理以及部分氣相阻燃機理，不僅具有較好的阻燃性，而且能降低腐蝕、有毒氣體以及煙的釋放量，因而可以克服鹵系阻燃劑的一些缺點，故磷系阻燃劑是環境友好型的。

聚酯纖維的阻燃改性方法主要有化學共聚改性、共混改性和后整理改性。共混改性分散效果差，阻燃性能不持久，紡絲性能差；后整理改性纖維的手感和機械性能差；化學共聚改性主要采用具有反應官能團的含磷阻燃劑，該方法改性具有低毒和永久性，必將在多個領域內得到廣泛的應用。

中國專利申請200710015390.X公開了一種適用于滌綸聚酯阻燃耐熔滴的磷酸酯類化工助劑及其生產工藝，這兩個申請均提及了阻燃劑的制備過程，原料向冷釜投料，升溫，反應結束后再降溫。這一間歇合成阻燃劑的方法使反應過程在整個操作周期只占一小部分，多數時間在升溫、降溫，因此整體效率不高，并且批次之間工藝條件很難保持一致，使產品質量難以穩定。

中國專利200610165062.3公開了一種阻燃聚酯纖維的制備方法，使用精對苯二甲酸、乙二醇、苯基-(丙酸乙二醇酯基)次膦酸在正壓下進行酯化、在負壓下進行縮聚、鑄帶、切粒得到阻燃聚酯切片。該專利采用的是切片紡工藝，必須聚合后必須先將熔體冷卻、切粒得到切片，再干燥、升溫熔化紡絲，能耗損失大，生產效率不高。

以上阻燃單體的制備方法均為間歇法，阻燃纖維的制備方法均為間接紡，效率低、產品批次之間存在質量差異。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種阻燃聚酯纖維的連續生產方法，可實現連續化生產具有阻燃性能的聚酯纖維，有效提高反應效率和生產效率，產品質量穩定，二甘醇含量低。

技術方案：一種阻燃聚酯纖維的連續生產方法，包括以下步驟：

(1)制備阻燃三單體：乙二醇和固態阻燃劑粉體以摩爾比2～5:1連續的進入打漿釜進行混合攪拌，漿料由打漿釜連續依次輸送至常壓酯化釜和負壓酯化釜進行酯化反應，常壓酯化釜和負壓酯化釜之間利用壓差傳遞物料且釜內的物料量保持恒定，阻燃單體連續從負壓反應釜采出；

(2)制備阻燃聚酯纖維：精對苯二甲酸、乙二醇及助劑進行打漿，將漿料加入到酯化釜中進行酯化反應，同時加入制備好的阻燃三單體，真空縮聚得到阻燃聚酯熔體，熔體經紡絲得到阻燃聚酯纖維。

進一步，步驟(1)常壓酯化釜的反應溫度為140～170℃，停留時間為1.5～3h；負壓酯化釜的釜內壓力為30～70kPa，反應溫度為150～190℃，停留時間為0.5～2h。

進一步，步驟(1)常壓酯化釜及負壓酯化釜中生成的酯化水一同進入真空的精餾塔中進行乙二醇和水的分離，水從精餾塔塔頂采出，乙二醇回流至常壓酯化釜。