[發(fā)明專利]一種阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610865741.5
• 申請(qǐng)日: 2016-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107881580B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金堂;張金峰;戴鈞明;朱興松;劉峰;王余偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司;中國(guó)石油化工股份有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/92
• 分類號(hào): D01F6/92;D01F1/09;C08G63/692
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 徐瑩

1.一種阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備阻燃三單體：乙二醇和固態(tài)阻燃劑粉體以摩爾比2～5:1連續(xù)的進(jìn)入打漿釜進(jìn)行混合攪拌，漿料由打漿釜連續(xù)依次輸送至常壓酯化釜和負(fù)壓酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，常壓酯化釜和負(fù)壓酯化釜之間利用壓差傳遞物料且釜內(nèi)的物料量保持恒定，阻燃單體連續(xù)從負(fù)壓反應(yīng)釜采出；

(2)制備阻燃聚酯纖維：精對(duì)苯二甲酸、乙二醇及助劑進(jìn)行打漿，將漿料加入到酯化釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，同時(shí)加入制備好的阻燃三單體，真空縮聚得到阻燃聚酯熔體，熔體經(jīng)紡絲得到阻燃聚酯纖維；

所述步驟(1)常壓酯化釜的反應(yīng)溫度為140～170℃，停留時(shí)間為1.5～3h；負(fù)壓酯化釜的釜內(nèi)壓力為30～70kPa，反應(yīng)溫度為150～190℃，停留時(shí)間為0.5～2h；

所述步驟(1)常壓酯化釜及負(fù)壓酯化釜中生成的酯化水一同進(jìn)入真空的精餾塔中進(jìn)行乙二醇和水的分離，水從精餾塔塔頂采出，乙二醇回流至常壓酯化釜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(1)所述阻燃劑包括2-羧乙基苯基次膦酸、苯基羥甲基次膦酸、雙(對(duì)羧苯基)苯基氧化膦、[6-氧(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷雜己環(huán)-6-酮)甲基]-丁二酸中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(2)精對(duì)苯二甲酸和乙二醇的質(zhì)量比為1:0.4～0.8，所述助劑包括占聚酯質(zhì)量0.01～0.09％的催化劑、0.05～0.2％的抗氧劑及0.0001～0.001％的醚抑制劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(2)將漿料加入到第一酯化釜中，在溫度240～280℃、壓力0.0～0.5MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，后接第二酯化釜在溫度250～280℃、壓力0.0～0.2MPa下進(jìn)一步酯化，酯化完成后物料分別進(jìn)入預(yù)縮聚釜在溫度250～290℃、壓力≤50KPa下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，預(yù)縮聚完成后物料進(jìn)入終縮釜，在溫度270～290℃、壓力≤1KPa下完成縮聚反應(yīng)，得到阻燃聚酯熔體，將該熔體送往紡絲工段進(jìn)行紡絲得到阻燃聚酯纖維。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的阻燃聚酯纖維的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟(1)制得的阻燃三單體從第二酯化釜、第二酯化釜與預(yù)縮聚釜的管道或預(yù)縮聚釜中加入，阻燃三單體的加入量為最終產(chǎn)品中磷含量為2000～20000mg/kg。