[發明專利]1-(5-(2-氟苯基)-1-(3-(3-甲氧丙氧基)苯磺酰氯)-1H-吡咯-3-基)-N-甲基胺的制備方法有效

申請號：	201610863106.3	申請日：	2016-09-29
公開（公告）號：	CN107879964B	公開（公告）日：	2023-02-10
發明（設計）人：	蘇梅;劉飛;金秋	申請（專利權）人：	江蘇柯菲平醫藥股份有限公司
主分類號：	C07D207/48	分類號：	C07D207/48
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	210000 江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	苯基甲氧丙氧基苯磺酰氯吡咯甲基制備方法
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【權利要求書】：

1.一種由如化合物1所示3-(3-甲氧基丙氧基)苯磺酰氯制備如化合物3所示1-(5-(2-氟苯基)-1-( 3-(3-甲氧丙氧基)苯磺酰氯)-1H-吡咯-3-基)-N-甲基胺的制備方法，

其特征在于，制備方法包含下述步驟：

(1)-30℃±5℃下，氫化鈉提供堿性環境，化合物1與化合物1-1于四氫呋喃溶劑中反應得到化合物2；所述反應時間小于0.5h；

(2)在10L反應瓶中，將化合物2 700g，33％甲胺甲醇溶液630g溶于3.5L甲醇中，常溫攪拌0.5h；冷卻至0℃，加入三乙酰氧基硼氫化鈉882g，常溫攪拌2h；加7L水淬滅，用乙酸乙酯萃取三次7L×3萃取；合并有機相，減壓濃縮至干，加入12L水溶解，乙酸乙酯洗滌四次2.5L+1.5L+1.5L+1L，水相用2N NaOH調pH至9，二氯甲烷萃取三次2.5L×3，合并有機相，水洗四次2.5L×4，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮至干，得淡黃色油狀物化合物3 640g；

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