[發明專利]高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610852833.X
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107868233A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/85
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高分子量的聚丁二酸丁二醇酯PBS的制備方法，其特征在于，所述的制備方法以丁二酸、丁二酸酐和1，4-丁二醇為原料，依次經過酯化反應和縮聚反應最終得到聚丁二酸丁二醇酯，其中縮聚反應過程以鈦硅分子篩作為縮聚反應的催化劑，所述的縮聚反應中，鈦硅分子篩催化劑的用量為酯化產物用量的0.1％～10％。

2.根據權利要求1所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，其特征在于，所述的聚丁二酸丁二醇酯的詳細的制備方法如下：

1)酯化反應：將丁二酸、丁二酸酐和1,4-丁二醇加入到反應釜中，反應在常壓下進行，當第1滴水餾出時定為反應開始，之后每隔30分鐘記錄出水量；在反應過程中，控制反應釜內溫度，當出水量達到酯化率理論計算值的90％以上時，停止反應，冷卻后得到酯化產物；

2)縮聚反應：將酯化產物加入到裝有攪拌裝置的反應釜中，升溫到120℃后加入鈦硅分子篩，繼續升溫至一定溫度，然后抽真空到50Pa，反應2.5h后降溫，加入無水乙醇洗滌、抽濾，然后在80℃真空干燥箱中干燥24h，得到最終產物PBS。

3.根據權利要求1或2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，其特征在于，所述的縮聚反應催化劑鈦硅分子篩的制備方法如下：

1)將鈦酸正四丁酯Ti(OC 4H9)4、正硅酸乙酯TEOS、四丙基氫氧化銨TPAOH和去離子水，按一定的比例混合均勻，置于35℃中反應3h，然后將其加入到具有聚四氟乙烯內襯的釜中，140℃下晶化1h，得到導向劑的澄清溶液；

2)將CTAB、25％的氨水、去離子水和導向劑混合均勻后，30℃反應5h，加入到具有聚四氟乙烯內襯的釜中于120℃晶化12h，所得產物依次經抽濾、洗滌、室溫干燥、500℃焙燒4h，即得催化劑鈦硅分子篩。

4.根據權利要求2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，其特征在于，所述的酯化反應過程中，丁二酸、丁二酸酐和1,4-丁二醇的摩爾比為：n(丁二酸+丁二酸酐):n(1,4-丁二醇)＝1:1.2；n(丁二酸):n(丁二酸酐)＝1:(0.5～2)。