[發明專利]三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610852371.1
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107868240A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C08G64/42
• 分類號: C08G64/42;C08G64/28;C07C68/06;C07C69/96
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• 代理人: 暫無信息

1.三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征是在于，包括下列步驟：

(1)分別將四溴雙酚A，相轉移催化劑，氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，攪拌下，加入到氯代烴中，通冷卻水，溫度控制在10～30℃，攪拌均勻，制得懸浮液或透明液，備用；

(2)將雙(三氯甲基)碳酸二甲酯溶解于氯代烴中，攪拌均勻，制得雙(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烴溶液，備用；

(3)將三溴苯酚溶解到氯代烴中，攪拌均勻，制得透明液，備用；

(4)溫度控制在10～30℃，攪拌下，將步驟(2)所得的雙(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烴溶液，加入到步驟(1)所得的懸浮液或透明液中，進行聚合反應，同時，再滴加氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，至反應物料的pH值在7-10，滴加完畢，保溫0.5小時；

(5)保溫0.5小時后，滴加步驟(3)制得的透明液，滴加完畢，攪拌下保溫0.5小時后，停止攪拌，靜置分層，去除水相，有機相用水洗滌至無氯離子，在攪拌下，緩慢加入到析出劑中，使三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯以顆粒狀從溶液中析出，然后經過濾、洗滌及真空干燥得三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯產品；

所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨、鹽酸三甲胺、三乙胺、芐基三乙基氯化銨、吡啶中的一種或二種的混合；所述的相轉移催化劑，加入量為四溴雙酚A的摩爾量的0.01-0.1倍；所述的三溴苯酚，加入量是四溴雙酚A摩爾量的0.25-1.0倍；所述的雙(三氯甲基)碳酸二甲酯，加入量是四溴雙酚A摩爾量的1-10倍；

步驟(1)中，所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，質量百分比濃度為1-10％；其加入的摩爾量為四溴雙酚A摩爾量的1.5-2.5倍；

步驟(4)中，所述的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，質量百分比濃度為1-10％。

2.根據權利要求1所述的三溴苯氧基四溴雙酚A碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)、(2)、(3)中，所述的氯代烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一種。