[發明專利]一種通過離子液體催化鄰氯甲苯制備2,6–二氯甲苯的方法

在審

• 申請號: 201610852252.6
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN107867969A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島九洲千和機械有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C25/02;C07C17/38;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種通過離子液體催化鄰氯甲苯制備2,6–二氯甲苯的方法，其特征在于，所述制備2,6–二氯甲苯的方法以氯氣為氯化劑，在催化劑氯鋁酸離子液體的作用下，將原料鄰氯甲苯定向氯化制得2,6–二氯甲苯；所述的氯酸鋁離子液體的中間體為[BMIM]Cl，其中[BMIM]Cl與AlCl3的摩爾比1～3，所述的氯鋁酸離子液體用量為鄰氯甲苯質量的0.1％～1％。

2.如權利要求1所述的通過離子液體催化鄰氯甲苯化制備2,6–二氯甲苯的方法，其特征在于，所述的詳細制備2,6–二氯甲苯的方法如下：

1)在四口燒瓶中加入鄰氯甲苯，加入一定量的氯鋁酸離子液體催化劑，攪拌使其分散均勻；然后向系統中通入經濃硫酸干燥的Cl 2，在30～70℃下反應3～12h，得到二氯甲苯，尾氣經NaOH溶液吸收除去未反應的Cl 2；

2)反應結束后，將氯化產物通過精餾塔進行精餾分離，除去未反應的鄰氯甲苯和三氯甲苯，以MCM-48分子篩為吸附劑，通過吸附精餾將二氯甲苯的混合物進行分離。

3.如權利要求2所述的通過離子液體催化鄰氯甲苯制備2,6–二氯甲苯的方法，其特征在于，所述MCM-48分子篩為吸附劑的制備方法如下：將NaOH和四乙基硅酸酯TEOS加入水中，在攪拌下加入十六烷基三甲基溴化銨CTABr溶液，用濃度為1mol/dm 3HCl調pH＝11，在60℃攪拌1h后移入PTFE反應器中，在100℃下放置72h，經洗滌過濾后在60℃下干燥12h，在560℃下通入100mL/min空氣焙燒6h，除去有機模板CTABr，得到MCM-48分子篩。