[發明專利]一種N-羥乙基吡咯烷酮脫水催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610852022.X
• 申請日: 2016-09-27
• 公開（公告）號: CN106622309B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 潘喜強;王瑞;高亞娜;李玉潔;曾清湖;吳西寧
• 申請（專利權）人: 西安元創化工科技股份有限公司
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01J35/10;C07D207/267
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所(普通合伙) 11305
• 代理人: 向華

1.一種N-羥乙基吡咯烷酮脫水催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法的步驟如下：

A、含鈉鑭水溶液配制

按照以克計鈉鹽、鑭鹽與以毫升計去離子水的比(0.6～8.2)：(0.4～6.4)：(65～75)，把硝酸鈉或三水醋酸鈉鈉鹽與六水硝酸鑭溶于去離子水中，得到含鈉鑭水溶液；

按照以克計磷酸與以毫升計去離子水的比(0.4～13.2)：400，把濃度為以重量計85％磷酸加到去離子水中，得到磷酸水溶液；

B、第一次浸漬

按照以克計二氧化硅與步驟A鈉鹽的比為(30～33)：(0.6～8.2)，將二氧化硅浸漬在步驟A得到的含鈉鑭水溶液中，得到的固體物在溫度120℃～300℃下干燥4～12小時，得到一種含鈉鑭粉末；

C、第二次浸漬

按照以克計二氧化硅與步驟A磷酸的比為300：(0.4～10)，讓步驟B得到的含鈉鑭粉末浸漬在步驟A得到的磷酸水溶液中，得到的固體物在溫度120℃～300℃干燥4～12小時，得到一種含鈉鑭磷粉末；

D、混配

讓步驟C得到的含鈉鑭磷粉末再與黏合劑、膠溶劑、填充劑和去離子水混合均勻，其中黏合劑、膠溶劑、填充劑與去離子水的重量比是(36～200)：(1.5～25)：(15～75)：(300～400)，所述的黏合劑是一種或多種選自磷酸鋁含量為以重量計30％的磷酸鋁溶膠溶液、SiO₂含量為以重量計24～26％的硅溶膠溶液、Al₂O₃含量為以重量計24～26％的鋁溶膠溶液的溶膠；然后使用擠壓機擠出成型，得到一種催化劑半成品；

E、干燥與焙燒

步驟D得到的催化劑半成品在溫度120℃～300℃的條件下干燥4～12小時，接著在溫度500℃～550℃的條件下焙燒2h～5h，得到所述的N-羥乙基吡咯烷酮脫水催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B中，所述的二氧化硅是采用氣相法或沉淀法制備得到的二氧化硅粉體。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟B與步驟C中，得到的固體物在空氣中進行干燥。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟D中，所述的膠溶劑是氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述的填充劑是一種或多種選自氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈷或氧化鎳的填充劑。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在步驟E中，所述的催化劑半成品在空氣或惰性氣氛中進行干燥與焙燒。

6.根據權利要求1-5中任一項權利要求所述制備方法制備得到的N-羥乙基吡咯烷酮脫水催化劑。

7.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于以二氧化硅重量計，所述的催化劑含有0.5～10％氧化鈉相、0.5～8％氧化鑭相與0.1～3.0％磷酸相。

8.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于以二氧化硅重量計，所述的催化劑含有3～16％黏合劑、0.5～5.0％膠溶劑與5～20％填充劑。

9.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的催化劑具有下述特性：機械強度為80～110N/cm、比表面積為100～200m²/g、平均孔徑為10～15nm、孔容為0.6～1.2cm³/g、堆密度為0.3g/cm³～0.7g/cm³。