[發明專利]乙交酯的提純方法有效
| 申請號： | 201610850811.X | 申請日： | 2016-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107868074B | 公開（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發明（設計）人： | 朱煜;王睿;周文樂;熊金根;周芬 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙交酯 提純 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種乙交酯的精制方法，包括以下步驟：
(1)將解聚反應得到的乙交酯粗產物溶解于溶劑I中，過濾除去不溶物質；
(2)將收集到的濾液加熱蒸餾除去溶劑I，得到固相的粗乙交酯；
(3)將步驟(2)中得到的粗乙交酯用溶劑II進行混合、攪拌，然后將固液混合物過濾收集濾餅，重復該操作至少3次后將濾餅真空干燥，得到精制的乙交酯產物；
其中，所述溶劑I為丙酮、乙酸乙酯、1,4-二氧六環中的兩種以上的混合物I，混合物I中含有丙酮，丙酮的體積分數不低于50％；所述溶劑II為乙醇。
2.如權利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所用溶劑I的體積用量為溶解粗乙交酯的量的1.1-2倍。
3.如權利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于步驟(2)中所述將收集到的濾液加熱蒸餾除去溶劑I在惰性氣體保護下進行。
4.如權利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所述溶劑II的用量為粗乙交酯質量的1-2倍。
5.如權利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于步驟(3)中粗乙交酯與溶劑II的混合攪拌時間為0.5-3h；攪拌過程有惰性氣體保護。
6.如權利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所述步驟(3)中真空干燥的時間不少于4h。
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