[發(fā)明專利]氮氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610846350.9
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN107867863B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 王思青;張術偉;王衍飛;張長瑞;李斌;楊煥;周六順;肖永紅
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;C04B35/624
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 趙洪;張鮮

本發(fā)明公開了一種氮氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法，氮氧化鋁陶瓷粉體為Al₅O₆N，通過以下方法獲得：以有機醇鋁和糖類化合物為原料，采用溶膠?凝膠法制備氮氧化鋁先驅體，該氮氧化鋁先驅體在加熱過程中生成γ?Al₂O₃和炭黑，部分γ?Al₂O₃和炭黑在1350～1550℃保溫下經碳熱氮化還原反應生成AlN，AlN與剩余的γ?Al₂O₃在1750?1850℃保溫下經高溫固相反應生成Al₅O₆N。制備方法包括：(1)制備鋁源和碳源；(2)制備AlON陶瓷先驅體；(3)分段熱處理。本發(fā)明的氮氧化鋁陶瓷粉體具有純度高、粒徑小、顆粒均勻等特點，與常規(guī)的固相合成法相比，本發(fā)明的制備方法具有合成溫度低、制備工藝簡單、制備成本低等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于功能陶瓷技術領域，尤其涉及一種氮氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法。

背景技術

透明尖晶石型γ-AlON陶瓷材料在可見光至中紅外波段具有高光學透過性，其特點在于它具有各向光學同性，在中紅外波段特別是在0.2～6.0μm波長范圍內透光率可達80％以上。除良好的光學性能外，其同時還具有良好的物理、機械及化學等性能，特別是它具有各向同性的特點，因此透明的AlON陶瓷材料是導彈整流罩、高馬赫數(shù)導彈紅外窗口材料和防彈裝甲材料的優(yōu)選材料。為此美國將該材料列為21世紀國防重要發(fā)展的材料之一。

為制備出高致密度的透明AlON陶瓷材料，目前研究和應用的主要方法為先制備出單相AlON陶瓷粉體，再通過粉末成型燒結技術制備得到目標形狀、尺寸的AlON陶瓷塊體材料。原料特性(單相AlON陶瓷粉體的純度、粒徑、顆粒均勻性)不僅影響AlON塊體陶瓷的純度及密度，也影響其內部晶粒大小、形貌等微觀結構，而AlON塊體陶瓷的微觀結構對其力學、光學等性能也有重要影響。因此制備高純度、粒徑小、顆粒均勻的單相AlON陶瓷粉體是制備高力學、光學性能AlON陶瓷性能的關鍵。

目前合成單相AlON陶瓷粉體的主要方法有以下幾種方法。

(1)高溫固相反應法。固相反應法是指將Al₂O₃和AlN粉末按照一定配比的混合起來在高溫下直接反應合成AlON粉末的方法。固相反應對AlN粉末要求較高，AlN粉末須為高純超細，它的雜質含量和粒度都會對合成的AlON粉末性能產生很大影響。然而現(xiàn)在獲得高性能AlN粉末的成本較高，這就會導致大大增加高溫固相反應制備AlON的成本。高溫固相反應法制備AlON粉末所需要溫度太高一般都在1750℃以上，并且需要較長的保溫時間，這都會使制備得到的AlON粉末顆粒尺寸過大且發(fā)生硬團聚使得很難打破，這就不能得到顆粒均勻、粒徑小的AlON粉末。

(2)自蔓延高溫合成法。自蔓延高溫合成法制備氮氧化鋁是利用空氣中的氮氣快速還原氧化鋁的方法得到AlON。具有反應速度快、成本低的優(yōu)點，但在合成過程中需要嚴格控制所施加空氣壓力的大小，反應很難進行完全，使得雜質較多。該方法的工藝參數(shù)不容易控制，可重復性較差。

(3)化學氣相沉積法?；瘜W氣相沉積法是目前合成AlON溫度最低的方法，但目前該方法成本較高且適用范圍有限，主要用于制備AlON薄膜或涂層。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種純度高、粒徑小和顆粒均勻的單相氮氧化鋁陶瓷粉體，還提供一種合成溫度低、制備工藝簡單、制備成本低的單相氮氧化鋁陶瓷粉體的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：