[發明專利]一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法

有效

• 申請號: 201610844843.9
• 申請日: 2016-09-23
• 公開（公告）號: CN106243106B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 劉海峰;姚晨;張彩玲
• 申請（專利權）人: 成都合盛生物技術有限公司
• 主分類號: C07D471/20
• 分類號: C07D471/20
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙)51229
• 代理人: 李蕊,何凡

技術領域

本發明屬于它波寧的提取技術領域，具體涉及一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法。

背景技術

伏康樹籽，又名非洲馬鈴果，是伏康樹（Voacango Africana Stapf，一種產自非洲的夾竹桃科植物）的種子，含有多種生物堿成分。

它波寧（Tabersonine），別名柳葉水甘草堿，CAS NO.4429-63-4，分子式為C₂₁H₂₄N₂O₂，分子量為336.42，是伏康樹籽中最主要的生物堿成分。它波寧具有降壓，抗腫瘤，降血糖，利尿等作用，可用于治療中風后遺癥，缺血性高血壓腦病，腦血管病引起的抑郁、焦慮不安、情緒不穩定等疾病，適于早衰性腦退化的癥狀消除。現在主要用作腦血管擴張藥長春西汀（Vinpocetine）和長春胺（Vincamine）的半合成原料。

現有技術中對它波寧的提取工藝多存在以下缺點：（1）使用了苯、氯仿等對人體有毒的溶劑；（2）采用樹脂吸附和解吸附，增加了生產成本，同時樹脂的使用和再生也會導致廢水量的增加；（3）現有技術它波寧提取收率較低，一般為1.7-1.8%，有文獻報道將它波寧提取收率增加到了3%左右，但提取過程中會存在靜置過夜等步驟，耗費時間較長。

發明內容

針對現有技術中的上述不足，本發明提供了一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法，可有效解決現有的提取工藝過程中出現的使用有毒溶劑、成本高、產生的廢水量多、收率低、耗時長等問題。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法，包括以下步驟：

（1）粉碎：取干燥伏康樹籽粉碎，過20-40目篩，得粉末，將粉末用液氮研磨，得超微細粉；

（2）酶解：將步驟（1）所得超微細粉加入酶濃度為0.5-0.7g/L的纖維素酶液中，酶解溫度為40-45℃，酶解時間為2-3h，得酶解液；

（3）超臨界萃取：將步驟（2）所得酶解液過濾，除去濾液，將所得固體在40-45℃干燥，然后將干燥物裝入萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，萃取溫度為40-50℃，萃取壓力為28-30MPa，二氧化碳流量為25-30L/h，平衡20-30min后流動萃取，萃取時間為3-4h，然后依次在解析釜A和B中進行解析，解析釜A和B的壓力分別為8-10MPa和6-8MPa，溫度分別為35-38℃和40-42℃，得黃色油狀液體；

（4）醇提：將步驟（3）所得油狀液體用60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇在50-60℃下回流提取1-2h，然后濃縮，干燥得提取物；其中，油狀液體與60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇的體積比為1:2-4；

（5）分離、純化：將步驟（4）所得提取物用2-3mol/L的酸溶液溶解，然后再用3-5mol/L的堿溶液調節溶液pH值為10-11，最后用石油醚萃取3次，合并石油醚萃取液，減壓濃縮，冷凍干燥得它波寧。

進一步地，步驟（2）中纖維素酶液的濃度為0.6g/L，酶解溫度為40℃，酶解時間為2.5h。

進一步地，步驟（3）中萃取溫度為40℃，萃取壓力為28MPa，二氧化碳流量為28L/h，萃取時間為3h；解析釜A和B的壓力分別為10MPa和8MPa，溫度分別為35℃和40℃。

進一步地，步驟（4）中60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇通過以下方法制備得到：先制備60-75%體積濃度的乙醇水溶液，然后向該水溶液中加入氫氧化鈉至飽和，制得。

進一步地，步驟（4）中所用醇提液為75%體積濃度的飽和的堿性乙醇；油狀液體與75%體積濃度的飽和的堿性乙醇的體積比為1:3。

進一步地，步驟（5）中酸溶液為鹽酸、醋酸或磷酸。

進一步地，步驟（5）中堿溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液。

本發明提供的從伏康樹籽中提取它波寧的方法，具有以下有益效果：

（1）本發明中采用液氮研磨伏康樹籽粉末，破壞其細胞壁，但不破壞其他有效成分，酶解進一步地去除細胞壁，然后再通過超臨界萃取，這三個步驟環環相扣，可有效提取伏康樹籽中的有效成分，把有效成分損失降低最低。

（2）醇提過程中采用60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇提取，使伏康樹籽中的它波寧在堿性條件下由生物堿鹽轉變為游離生物堿繼而溶于乙醇中被提取出來，然后再用酸溶液分離，使游離生物堿溶液酸中，從而與脂溶性成分分離，最后通過調節溶液酸堿度，再次將它波寧游離出來，通過有機溶劑進行萃取，便可制得純度較高的它波寧。