[發明專利]一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法有效
| 申請號: | 201610844843.9 | 申請日: | 2016-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN106243106B | 公開(公告)日: | 2017-10-31 |
| 發明(設計)人: | 劉海峰;姚晨;張彩玲 | 申請(專利權)人: | 成都合盛生物技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D471/20 | 分類號: | C07D471/20 |
| 代理公司: | 成都正華專利代理事務所(普通合伙)51229 | 代理人: | 李蕊,何凡 |
| 地址: | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 伏康樹籽中 提取 方法 | ||
1.一種從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)粉碎:取干燥伏康樹籽粉碎,過20-40目篩,得粉末,將粉末用液氮研磨,得超微細粉;
(2)酶解:將步驟(1)所得超微細粉加入酶濃度為0.5-0.7g/L的纖維素酶液中,酶解溫度為40-45℃,酶解時間為2-3h,得酶解液;
(3)超臨界萃?。簩⒉襟E(2)所得酶解液過濾,除去濾液,將所得固體在40-45℃干燥,然后將干燥物裝入萃取釜中,采用超臨界二氧化碳萃取,萃取溫度為40-50℃,萃取壓力為28-30MPa,二氧化碳流量為25-30L/h,平衡20-30min后流動萃取,萃取時間為3-4h,然后依次在解析釜A和B中進行解析,解析釜A和B的壓力分別為8-10MPa和6-8MPa,溫度分別為35-38℃和40-42℃,得黃色油狀液體;
(4)醇提:將步驟(3)所得油狀液體用60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇在50-60℃下回流提取1-2h,然后濃縮,干燥得提取物;其中,油狀液體與60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇的體積比為1:2-4;
(5)分離、純化:將步驟(4)所得提取物用2-3mol/L的酸溶液溶解,然后再用3-5mol/L的堿溶液調節溶液pH值為10-11,最后用石油醚萃取3次,合并石油醚萃取液,減壓濃縮,冷凍干燥得它波寧。
2.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(2)中纖維素酶液的濃度為0.6g/L,酶解溫度為40℃,酶解時間為2.5h。
3.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(3)中萃取溫度為40℃,萃取壓力為28MPa,二氧化碳流量為28L/h,萃取時間為3h;解析釜A和B的壓力分別為10MPa和8MPa,溫度分別為35℃和40℃。
4.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(4)中60-75%體積濃度的飽和的堿性乙醇通過以下方法制備得到:先制備60-75%體積濃度的乙醇水溶液,然后向該水溶液中加入氫氧化鈉至飽和,制得。
5.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(4)中所用醇提液為75%體積濃度的飽和的堿性乙醇;油狀液體與75%體積濃度的飽和的堿性乙醇的體積比為1:3。
6.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(5)中酸溶液為鹽酸、醋酸或磷酸。
7.根據權利要求1所述的從伏康樹籽中提取它波寧的方法,其特征在于,步驟(5)中堿溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液。
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