[發(fā)明專利]一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2?氧代乙基)氨基甲酸9H?芴?9?甲基酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610843257.2 | 申請日： | 2016-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN106631902A | 公開（公告）日： | 2017-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周盛峰;宋斌;馮志勇;陳龍;張如強 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海步越化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C269/06 | 分類號： | C07C269/06;C07C271/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201400 上海市奉賢*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 特拉萬星側(cè)鏈癸基 乙基 氨基 甲酸 甲基 制備 方法 | ||
1.一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：
(1)以正癸醇為起始原料，經(jīng)氧化，得到正癸醛化合物；
(2)所得正癸醛化合物經(jīng)還原胺化，得到N-正癸氨基乙醛縮二甲醇鹽酸鹽化合物；
(3)所得N-正癸氨基乙醛縮二甲醇化合物經(jīng)過二步合成，得到癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，溶劑為二氯甲烷，氧化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和次氯酸鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應(yīng)溫度為-10～50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應(yīng)溫度為0～25℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，溶劑為脂肪醇，催化劑為鈀碳。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇以及丁醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，反應(yīng)溫度為20～100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，溶劑為甲醇，反應(yīng)溫度為40～50℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種特拉萬星側(cè)鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，包括上Fmoc保護和水解縮醛。
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