[發明專利]一種特拉萬星側鏈癸基(2?氧代乙基)氨基甲酸9H?芴?9?甲基酯的制備方法在審
| 申請號: | 201610843257.2 | 申請日: | 2016-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN106631902A | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 周盛峰;宋斌;馮志勇;陳龍;張如強 | 申請(專利權)人: | 上海步越化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C269/06 | 分類號: | C07C269/06;C07C271/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201400 上海市奉賢*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 特拉萬星側鏈癸基 乙基 氨基 甲酸 甲基 制備 方法 | ||
1.一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:該制備方法包括以下步驟:
(1)以正癸醇為起始原料,經氧化,得到正癸醛化合物;
(2)所得正癸醛化合物經還原胺化,得到N-正癸氨基乙醛縮二甲醇鹽酸鹽化合物;
(3)所得N-正癸氨基乙醛縮二甲醇化合物經過二步合成,得到癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯化合物。
2.根據權利要求1所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,溶劑為二氯甲烷,氧化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和次氯酸鈉溶液。
3.根據權利要求1或2所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,反應溫度為-10~50℃。
4.根據權利要求3所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,反應溫度為0~25℃。
5.根據權利要求1所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,溶劑為脂肪醇,催化劑為鈀碳。
6.根據權利要求5所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,溶劑為甲醇、乙醇、丙醇以及丁醇。
7.根據權利要求5或6所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,反應溫度為20~100℃。
8.根據權利要求7所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,溶劑為甲醇,反應溫度為40~50℃。
9.根據權利要求1所述的一種特拉萬星側鏈癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸9H-芴-9-甲基酯的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中,包括上Fmoc保護和水解縮醛。
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