[發明專利]一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201610840818.3
• 申請日: 2016-09-22
• 公開（公告）號: CN106631909B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 李斌水;米造吉;張學義;何連順
• 申請（專利權）人: 精晶藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/12
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 蘇英杰

本發明公開了一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟：將胍基丁胺硫酸鹽生產中產生的結晶母液濃縮去除溶媒，得到濃縮料液；將濃縮料液過流再生717陰離子樹脂，吸附硫酸根離子，收集下柱液，至出口有硫酸根離子流出，停止過流；將收集的下柱液繼續濃縮，得結晶液；將結晶液用鹽酸溶液調pH到3?6；加入活性炭攪拌除雜質，過濾除碳；結晶，得胍基丁胺鹽酸鹽產品。本發明能充分利用胍基丁胺生產后的母液，不會使其中的胍基丁胺浪費，并得到胍基丁胺鹽酸鹽產品，使得等質量的產品中鹽酸鹽產品中的有效成分比硫酸鹽更高，減少了碳排放，增加社會效益，符合綠色環保的生產要求。

技術領域

本發明涉及胍基丁胺鹽酸鹽的制備或廢液處理技術領域。

背景技術

胍丁胺（胍基丁胺）是一個多重生物學功能的物質，屬于含有胍基的一類藥物，在單純制備過程中，主要存在硫酸鹽和鹽酸鹽兩種形式，胍丁胺有多重好處，能夠提高身體耐久度對運動員和健美愛好者有一定好處并能使其滿意，同時能夠加快身體恢復，提高肌肉量，減少肥胖油脂，提高身體性能，對追求身體充滿活力和尋求各個年齡階段健康的生活方式有幫助，胍基丁胺還可以通過兩種途徑來提高一氧化氮的含量，刺激釋放一氧化氮和抑制一氧化氮酶的合成。

現階段，市場上主要通過化學合成法獲得胍基丁胺，主要原料有1,4-丁二胺、o-甲基異脲硫酸鹽、硫酸、醇等，反應過程能耗高，收率低，雜質多，安全隱患大，對環境有一定污染；同時也有采用1,4-二溴丁烷與領苯二甲酰亞胺鉀為原料，經取代、胺解、和胍基化三步反應制得硫酸胍基丁胺的報道，此路線反應條件溫和，副反應較多，且操作繁瑣，氣味難聞，反應過程使用較多溶劑，不符合清潔高效的生產需求。

通常在制備硫酸胍基丁胺后期往往存在大量的母液有待處理，母液中有大量的乙醇可回收再利用，且胍基丁胺的含量較高，直接排放造成工業“三廢”，不符合低碳環保循環再生的理念。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，通過從胍基丁胺硫酸鹽母液中提取胍基丁胺，獲得胍基丁胺鹽酸鹽產品，使得等質量的產品中鹽酸鹽產品中的有效成分比硫酸鹽更高，并減少廢液中胍基丁胺的排放，提高胍基丁胺的利用率，達到低碳環保循環再生的目的，增加社會效益。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將胍基丁胺硫酸鹽生產中產生的結晶母液濃縮去除溶媒，得到濃縮料液；

（2）將濃縮料液過流再生717陰離子樹脂，吸附硫酸根離子，收集下柱液，至出口有硫酸根離子流出，停止過流；

（3）將收集的下柱液繼續濃縮，得結晶液；

（4）將結晶液用鹽酸溶液調pH到3-6；

（5）加入活性炭攪拌除雜質，過濾除碳；

（6）結晶，得胍基丁胺鹽酸鹽產品。

具體地，步驟（5）過濾除碳后，再通過纖維樹脂水基膜過濾，其孔徑為0.45μm。

具體地，步驟（6）結晶方法為溶媒結晶，向結晶液中加入乙醇，乙醇作為結晶溶劑緩慢滴加進結晶液中進行結晶，過濾即得胍基丁胺鹽酸鹽產品。

具體地，還包括步驟（7）：真空干燥所得胍基丁胺鹽酸鹽產品。

具體地，步驟（1）所述濃縮為減壓濃縮。

具體地，步驟（1）所述濃縮為真空-0.09mpa減壓濃縮，溫度為40-80℃。

具體地，步驟（3）濃縮后的結晶液為底物即胍基丁胺的3-3.5倍體積。

具體地，步驟（4）所述鹽酸濃度為10-30%。