[發明專利]一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201610840818.3
• 申請日: 2016-09-22
• 公開（公告）號: CN106631909B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 李斌水;米造吉;張學義;何連順
• 申請（專利權）人: 精晶藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/12
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 蘇英杰

1.一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將胍基丁胺硫酸鹽生產中產生的結晶母液濃縮去除溶媒，得到濃縮料液；

(2)將濃縮料液過流再生717陰離子樹脂，吸附硫酸根離子，收集下柱液，至出口有硫酸根離子流出，停止過流；

(3)將收集的下柱液繼續濃縮，得結晶液；

(4)將結晶液用鹽酸溶液調pH到3-6；

(5)加入活性炭攪拌除雜質，過濾除碳；

(6)溶媒結晶，向結晶液中加入乙醇，乙醇作為結晶溶劑緩慢滴加進結晶液中進行結晶，過濾即得胍基丁胺鹽酸鹽產品。

2.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(5)過濾除碳后，再通過纖維樹脂水基膜過濾，其孔徑為0.45μm。

3.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：還包括步驟(7)：真空干燥所得胍基丁胺鹽酸鹽產品。

4.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述濃縮為減壓濃縮。

5.如權利要求1或4所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述濃縮為真空-0.09mpa減壓濃縮，溫度為40-80℃。

6.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(3)濃縮后的結晶液為底物即胍基丁胺的3-3.5倍體積。

7.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述鹽酸濃度為10-30％。

8.如權利要求1所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟(6)結晶液溫度為20-60℃，加入乙醇料液濃度為95％，加入量為結晶液體積的2倍。

9.如權利要求3所述的一種胍基丁胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述真空干燥的溫度為60-80℃，干燥時間為5-10小時。