[發明專利]測定鹽酸阿考替胺原料藥中殘留溶劑的方法

在審

• 申請號: 201610839999.8
• 申請日: 2016-09-22
• 公開（公告）號: CN107860856A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 高宏平;杭健;錢麗娜
• 申請（專利權）人: 中美華世通生物醫藥科技（武漢）有限公司
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74;G01N30/86;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定鹽酸阿考替胺原料藥中殘留溶劑的方法，其特征在于，所述方法的分析條件為：

采用6％氰丙基苯基94％二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管色譜柱；

采用分流模式分別進樣對照品溶液多針和供試品溶液，載氣為氮氣，通過頂空進樣器進樣，進行程序升溫后檢測；

檢測器為FID檢測器。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛細管色譜柱型號為DB-624。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述殘留溶劑為甲醇、異丙醇、二氯甲烷和甲苯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液和所述供試品溶液均采用二甲基亞砜為溶劑；

任選的，所述對照品溶液中每1ml中含有甲醇0.12mg、異丙醇0.20mg、二氯甲烷0.02mg和甲苯0.04mg。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進樣對照品溶液多針和供試品溶液前先進樣空白溶液1針作為空白對照；進樣對照品溶液為6針，供試品溶液為2針。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分流比為1:1～20:1，優選的為10:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述載氣流速為1.0ml/min～3.0ml/min，優選為2.0ml/min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述頂空進樣口溫度為180℃～250℃，優選為200℃；

任選的，加熱箱溫度為70℃～100℃，優選為80℃；

任選的，定量環溫度為90℃～150℃，優選為100℃；

任選的，傳輸線溫度為90℃～150℃，優選為110℃；

任選的，所述頂空的平衡時間為10min～30min，優選為20min；

任選的，GC循環時間為20min～50min，優選為30min；

任選的，頂空進樣時間為0.2min～2.0min，優選為1.0min；

任選的，壓力平衡時間為0.1min～0.5min，優選為0.2min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述程序升溫為起始溫度30℃～50℃保持5min～10min后以10～20℃/min的速度升至180～250℃，保持5～10min；

優選的，起始溫度為40℃，保持5min后，以20℃/min的速度升至200℃，保持5min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢測器溫度為200～280℃，優選為260℃。