[發明專利]真空蒸鍍法制備還原氧化石墨烯薄膜

在審

• 申請號: 201610835913.4
• 申請日: 2016-09-20
• 公開（公告）號: CN106629696A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 耿宏章;王潔;達世勛;賈松霖;許春霞;石培培
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于碳納米材料的合成制備技術領域，涉及一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝。

背景技術

石墨烯是一種新型的二維納米晶體材料，具有優異的電學性能、力學性能、熱學性能以及光學性能。這些優異的性能使得石墨烯可以在透明導電薄膜、柔性電子器件、場發射、晶體管、儲氫、超級電容器和傳感器等方面具有著廣闊的應用前景。然而如何經濟有效的獲得大尺寸石墨烯薄膜是一個突出問題。近些年來，氧化石墨烯被認為是得到石墨烯薄膜最重要的前驅體，當前制備氧化石墨烯的方法普遍采用Hummers法或改進的Hummers法。此法簡單、易操作、成本低廉，氧化石墨烯溶液很容易在任意基底上形成薄膜，目前制備氧化石墨烯膜的方法有噴涂法，旋涂法，棒涂法和自組裝法的方法，其中，棒涂法已被證實可以制備大面積的還原氧化石墨烯薄膜。由于氧化石墨烯是絕緣的，因此還原是制備導電石墨烯薄膜最主要的過程。還原方法包括熱還原和化學還原，熱還原對基底的要求比較高，不利于柔性薄膜的制備，化學還原的還原劑一般都是強還原劑，有毒性且容易破壞氧化石墨烯薄膜的表面形貌，所以需要尋求一種低成本，快速且無破壞性的還原方法。鋁在酸性介質下通過電子轉移可以將氧化石墨烯薄膜還原，所以采取一種真空蒸鍍鋁膜的方法還原氧化石墨烯薄膜，從而可以快速地、無破壞性地得到具有大面積的透明導電的還原氧化石墨烯薄膜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新穎的還原氧化石墨烯薄膜的制備方法。

本發明的技術方案如下：首先通過改進的Hummers法制備得到氧化石墨烯溶液；然后用棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過真空蒸鍍鋁的方法蒸鍍一定厚度的鋁膜。最后將樣品放入鹽酸溶液中浸泡，稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干后即得到還原氧化石墨烯薄膜。

本發明的主要創新點如下：采用棒涂法可以制備大面積的氧化石墨烯薄膜，再通過真空蒸鍍鋁膜的方法并在鹽酸溶液中還原氧化石墨烯制備得到還原氧化石墨烯薄膜，對石墨烯膜表面沒有破壞性，薄膜表面平整，粗糙度低。本發明提供了一種新穎、快速、環保、低成本的方法來制備還原氧化石墨烯薄膜。

本發明方法中制備氧化石墨烯薄膜的方法如下：以鱗片石墨為原料，采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯，配制氧化石墨烯溶液，棒涂法制備氧化石墨烯薄膜，通過控制棒的直徑和溶液濃度，可以得到不同厚度的氧化石墨烯薄膜。

本發明方法中氧化石墨烯薄膜的還原過程如下：在氧化石墨烯薄膜表面真空蒸鍍厚度為1-50nm的鋁膜，放入1-12M的鹽酸溶液中浸泡，用稀鹽酸和去離子水沖洗后烘干，即可得到還原氧化石墨烯薄膜。

本發明在制備還原氧化石墨烯薄膜時發現，當制備氧化石墨烯薄膜時，當真空蒸鍍的鋁膜厚度與氧化石墨烯厚度的比小于1.5倍時，氧化石墨烯薄膜還原的不夠徹底；當鋁膜厚度增加時，氧化石墨烯完全被還原，最終還原后得到的還原氧化石墨烯薄膜的導電性能更好；當鹽酸濃度為10M時，最終還原后得到的還原氧化石墨烯薄膜的導電性能更好。

本發明所用的試劑和材料：鱗片石墨、PET薄膜、真空蒸鍍裝置、鋁粒、濃鹽酸均為分析純。

附圖說明

圖1為還原氧化石墨烯薄膜的制備工藝示意圖。

圖2為還原氧化石墨烯薄膜面電阻和透光率之間的關系。

具體實施方式

下面結合具體實例對本發明作詳細說明。

以32目鱗片石墨粉為原料，采用改進Hummers法制備得到氧化石墨烯溶液。配置不同濃度的氧化石墨烯溶液，通過棒涂得到厚度為10nm的氧化石墨烯薄膜，于真空蒸鍍箱中蒸鍍厚度為15nm的鋁膜，在10M的鹽酸溶液中浸泡5min，再用稀鹽酸和去離子水沖洗后數次后烘干，即可得到還原氧化石墨烯薄膜。