[發明專利]一種梯度直孔雙層非對稱陶瓷氧分離膜的成型方法

在審

• 申請號: 201610830803.9
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN106631044A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王瑤;劉通
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/634;C04B35/636;C04B41/87
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 汪俊鋒

1.一種梯度直孔雙層結構非對稱陶瓷氧分離膜的成型方法，具體步驟如下：

(1)以聚丙烯酸銨為分散劑、聚丙烯為粘結劑和多糖為漿料增稠劑，將其溶解于去離子水中形成水基溶液；將陶瓷粉體加入水基溶液，球磨混合均勻得到穩定的水基陶瓷漿料；所述水基陶瓷漿料中，按質量計，所述陶瓷粉體占30~85%，所述去離子水占10~65%，所述聚丙烯酸銨占0.2~5%，所述聚丙烯占1~5%，所述多糖占0.1~2%；

(2)利用真空泵對水基陶瓷漿料進行真空脫氣去除球磨混合過程中引入的氣泡；在流延涂覆機上鋪上高分子膜帶，拉動高分子膜帶帶動漿料前進實現流延過程，調節刮涂機刮刀高度控制成膜厚度；

(3)將流延成型的胚體轉移到冷凍床上實現漿料固化成膜；

(4)將固化后的陶瓷膜帶胚體轉移到真空釜中，在低溫和真空條件下通過固態冰晶直接升華為水蒸氣實現干燥、成孔；

(5)待陶瓷膜帶胚體充分干燥后，將其從真空釜中取出，將陶瓷膜胚體切成特定尺寸，然后轉移到高溫爐中預燒結制成梯度直孔支撐體；

(6)利用致密膜薄層成型技術將功能層涂覆到梯度直孔支撐體上，高溫共燒結制備梯度直孔雙層結構非對稱陶瓷氧分離膜。

2.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的陶瓷粉體為單相材料或雙相復合材料。

3.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述陶瓷粉體的平均粒徑為0.05~10 微米。

4.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的冷凍床溫度為零下70~零度。

5.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的真空釜的溫度為零下70~零度，所述真空釜的壓力為50~1000 Pa。

6.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述的致密膜薄層成型技術包括浸漬涂覆技術、絲網印刷技術、化學氣相沉積技術、物理氣相沉積技術、原子層沉積技術、電化學沉積技術。

7.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，步驟（5）中所述的預燒結溫度為700~1200 ℃，時間為0.5~10h。

8.根據權利要求1所述的成型方法，其特征在于，步驟（6）中所述的高溫共燒結溫度為1200~1700 ℃，時間為2~20h。