[發明專利]一種采用粗硒濕法制備高純度硒的方法

有效

• 申請號: 201610827749.2
• 申請日: 2016-09-19
• 公開（公告）號: CN106853959B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 吳冰;烏新平;徐娟;南立志;孫加法;孟偉粉;李廣友;王志麟;劉亞芳;張慧娟
• 申請（專利權）人: 三門峽市有色金屬質量科學研究所
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種采用粗硒濕法提純制備高純度硒的方法，其步驟為：a、將粗硒緩慢勻速加入到氫氧化鈉溶液中，液固質量比為3~5:1，反應時間為1.5~2h，保證粗硒完全溶解浸出；b、用鹽酸調節pH至6.5~7.0，再加入硫化鈉，攪拌混勻，靜置除雜；c、堿浸液用鹽酸繼續調節pH至1.0~1.5，陳化2.5~3h，硒沉淀完全，固液分離；d、用亞硫酸鈉溶液氧化浸出精硒，充分攪拌，靜置后過濾得富硒液；e、往富硒液中緩慢加入硫酸，酸化還原，過濾，洗滌，干燥，制得高純度硒。本發明實現了兩步浸出濕法提純粗硒制備高純度硒，縮短了硒純化流程，提高了回收率，降低了生產成本，減少了大規模生產的局限性。

技術領域

本發明涉及高純度稀有金屬制取領域，具體涉及了一種采用粗硒濕法提純制備高純度硒的工藝方法。

背景技術

目前，國外生產高純度硒的主要有德國、智利、日本等，但其提純工藝的關鍵技術進行了嚴格的保密，很難從公開發表的文獻中找到相關報道。國內提純硒的工藝主要有氧化-吸附沉淀法、中和-水解聯合法、離子交換-萃取法，這些方法存在工藝流程長、成本高、污染嚴重、回收率低等問題難以大規模生產。中國專利申請CN102627262(申請號201210129139.7)“從高溫大紅色生產的副產品中提取高純度硒的方法”公開了一種從高溫大紅色生產的副產品中提取高純度硒的方法，主要針對陶瓷行業中的包裹廢料，排除與硒化鎘共存的硅、鋯、鎘、硫等干擾物，提取高純硒，與粗硒濕法提純制備高純度硒沒有共性。《高純硒的純化和制備》（材料研究與應用，吳昊等，Vol.4，No.4，Dec.2010）中公開了一種通過氧化燃燒-真空蒸餾相結合的提純工藝，原料為99.9%的硒，未見針對80-90%高雜粗硒提純工藝。

因此，提供一種新的制備高純度硒的制備方法，是一個值得研究的問題。

發明內容

為了克服上述現有技術中的不足，本發明提供一種采用兩步浸出的全濕法工藝，除去雜質，提純制備高純度硒的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種采用粗硒濕法提純制備高純度硒的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、將粗硒先用水漿化，采用漿式進料的方式緩慢勻速加入到質量分數為35%~50%的氫氧化鈉溶液中，控制液固質量比為3~5:1，浸出時間為1.5~2h，保證粗硒完全溶解浸出；

b、用質量分數5~20%的鹽酸調節堿浸液pH至6.5~7.0，再加入粗硒干重0.5~2倍的硫化鈉，攪拌混勻，靜置1h過濾除雜；

c、堿浸液用質量分數10%~30%的鹽酸繼續調節pH至1.0~1.5，陳化2.5~3h，取上清液檢測溶液中硒含量（≤0.15g/l），硒沉淀完全，固液分離得到精硒；

d、用質量分數40%~50%的亞硫酸鈉溶液氧化浸出精硒，控制液固質量比為2~4:1，浸出溫度75~100℃，浸出時間為2~4h，然后過濾得到富硒液；

e、往富硒液中緩慢加入5~200g/l的熱稀硫酸，酸化還原，水浴保溫2~3h，過濾、洗滌、干燥，制得高純度硒。

步驟a中，漿式進料中硒水質量比為1~2:2；

步驟c中，檢測上清液中硒含量的方法為：取5ml沉硒后的上清液，滴入1ml的碘化鉀（10g/l）不出現藍色，即硒沉淀完全；

步驟d中，浸出溫度為75~100℃；

步驟e中，用體積分數為50%的乙醇溶液洗滌硒沉淀。

積極有益效果：本發明實現了兩步浸出濕法提純粗硒制備高純度硒，縮短了硒純化流程，提高了回收率，降低了生產成本，減少了大規模生產的局限性。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。