[發(fā)明專利]一種采用粗硒濕法制備高純度硒的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610827749.2 | 申請日： | 2016-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN106853959B | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 吳冰;烏新平;徐娟;南立志;孫加法;孟偉粉;李廣友;王志麟;劉亞芳;張慧娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 三門峽市有色金屬質(zhì)量科學研究所 |
| 主分類號： | C01B19/02 | 分類號： | C01B19/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 47200*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 濕法 制備 純度 方法 | ||
1.一種采用粗硒濕法提純制備高純度硒的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a、將粗硒先用水漿化，采用漿式進料的方式緩慢勻速加入到質(zhì)量分數(shù)為35%~50%的氫氧化鈉溶液中，控制液固質(zhì)量比為3~5:1，浸出時間為1.5~2h，保證粗硒完全溶解浸出；
b、用質(zhì)量分數(shù)5~20%的鹽酸調(diào)節(jié)堿浸液pH至6.5~7.0，再加入粗硒干重0.5~2倍的硫化鈉，攪拌混勻，靜置1h過濾除雜；
c、步驟b中所得堿浸液用質(zhì)量分數(shù)10%~30%的鹽酸繼續(xù)調(diào)節(jié)pH至1.0~1.5，陳化2.5~3h，取上清液檢測溶液中硒含量≤0.15g/L，硒沉淀完全，固液分離得到精硒；
d、用質(zhì)量分數(shù)40%~50%的亞硫酸鈉溶液氧化浸出精硒，控制液固質(zhì)量比為2~4:1，浸出溫度75~100℃，浸出時間為2~4h，然后過濾得到富硒液；
e、往富硒液中緩慢加入5~200g/L的熱稀硫酸，酸化還原，水浴保溫2~3h，過濾、洗滌、干燥，制得高純度硒；
步驟a中，漿式進料中硒水質(zhì)量比為1~2:2；
步驟c中，檢測上清液中硒含量的方法為：取5ml沉硒后的上清液，滴入1ml的10g/L的碘化鉀不出現(xiàn)藍色，即硒沉淀完全。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用粗硒濕法提純制備高純度硒的方法，其特征在于：步驟e中，用體積分數(shù)為50%的乙醇溶液洗滌硒沉淀。
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