[發明專利]一種鹽酸曲美他嗪的制備方法有效
| 申請號： | 201610823844.5 | 申請日： | 2016-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN106397357B | 公開（公告）日： | 2018-08-10 |
| 發明（設計）人： | 沈建偉 | 申請（專利權）人： | 蘇州敬業醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D295/096 | 分類號： | C07D295/096 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海鋒 |
| 地址： | 215129 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸曲美他嗪 制備 十六烷基三甲基溴化銨 三甲氧基苯甲醛 催化氫化反應 產品純度 反應條件 鎳催化劑 鹽酸酸化 油狀物 哌嗪鹽 溶劑 加酸 收率 生產成本 溶解 安全 | ||
1.一種鹽酸曲美他嗪的制備方法，包括以下步驟：
(1) 將哌嗪溶解于溶劑中，加酸制備成哌嗪鹽；
(2) 向步驟(1)所得產物中加入2,3,4-三甲氧基苯甲醛、十六烷基三甲基溴化銨、鎳催化劑，進行催化氫化反應；
(3) 反應完成后分離獲得油狀物，用鹽酸酸化，結晶得到鹽酸曲美他嗪。
2.根據權利要求1所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶劑為甲醇或乙醇；所述哌嗪鹽為乙酸鹽或磷酸鹽。
3.根據權利要求2所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：所述哌嗪鹽為乙酸鹽。
4.根據權利要求3所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：加入的哌嗪、溶劑、乙酸的質量比為1∶5～8∶0.7～0.8，在攪拌條件下加熱至35～55℃，并保溫0.5～1小時。
5.根據權利要求1所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，以質量計，加入的2,3,4-三甲氧基苯甲醛的量為哌嗪的2.2～2.5倍；鎳催化劑的量為哌嗪的0.02～0.05倍；十六烷基三甲基溴化銨的量為哌嗪的0.01～0.025倍。
6.根據權利要求1所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：所述催化氫化反應中，氫氣壓力為0.5～0.8MPa，系統溫度為50～60℃，反應為至少4小時。
7.根據權利要求1所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，分離獲得油狀物的方法是，反應完成后，冷卻、泄壓，過濾去除催化劑，濾液濃縮，加入甲苯、水，攪拌下加入液堿，靜止分層，甲苯液減壓濃縮，得油狀物。
8.根據權利要求1所述的鹽酸曲美他嗪的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，酸化的方法是，將油狀物溶解在乙醇中，加入鹽酸至體系呈酸性，冷至30℃以下過濾，干燥結晶。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于蘇州敬業醫藥化工有限公司，未經蘇州敬業醫藥化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610823844.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
