[發明專利]一種對羥基苯甘氨酸合成的后處理工藝有效
| 申請號: | 201610822121.3 | 申請日: | 2016-09-14 |
| 公開(公告)號: | CN106631850B | 公開(公告)日: | 2019-05-24 |
| 發明(設計)人: | 褚運波;莊江海;曾維星;黃永紅;樓立云;張仁家;謝秀榜;楊峰;朱軍強 | 申請(專利權)人: | 山東漢興醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C227/40 | 分類號: | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/36 |
| 代理公司: | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 黃燕 |
| 地址: | 261041 山東省濰坊市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 甘氨酸 合成 處理 工藝 | ||
1.一種對羥基苯甘氨酸合成的后處理工藝,其特征在于,
(1)依次投入370g20%乙醛酸、97g氨基磺酸和94g苯酚,45℃恒溫5h后,升溫至70℃恒溫2h,加入108.2g消旋的對羥基苯甘氨酸,減壓濃縮165.3g餾分后,升溫至95℃,用液氨調pH=0.5至溶液渾濁,恒溫半小時,降溫至20℃,繼續恒溫半小時,抽濾,得類白色固體200.3g,折干90.5%,純度98.5%;母液用氨水中和至pH為5.0,過濾,得濾餅154.6g,全部加入下一批合成液,得濾液280.4g,該濾液不包括氨水質量,占起始投料質量561g的50.0%;將濾液濃縮至干,得廢固58.2g,占起始投料質量561g的10.4%;
(2)依次投入370g20%乙醛酸、97g氨基磺酸和94g苯酚,45℃恒溫5h后,升溫至70℃恒溫2h,加入154.6g濾餅,該濾餅來自步驟(1),減壓濃縮180.3g餾分后,升溫至95℃,用液氨調pH=0.5至溶液渾濁,恒溫半小時,降溫至20℃,繼續恒溫半小時,抽濾,得類白色固體250.3g,折干91.5%,純度98.2%;母液用氨水中和至pH為5.0,過濾,濾餅全部加入下一批合成液,得濾液290.6g,該濾液不包括氨水質量,占起始投料質量561g的51.8%;將濾液濃縮至干,得廢固65.8g,占起始投料質量561g的11.7%。
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