[發明專利]一種阿普洛爾藥物中間體烯丙基苯基醚的合成方法

在審

• 申請號: 201610817096.X
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106631710A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 廈門安普頓信息科技有限公司
• 主分類號: C07C41/01
• 分類號: C07C41/01;C07C41/42;C07C43/205
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1.一種阿普洛爾藥物中間體烯丙基苯基醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應容器中，加入苯酚(2)0.6mol,烯丙基胺(3)0.65—0.68mol,亞硫酸鈉0.71—0.76mol,二甲苯230ml,控制攪拌速度在160—190rpm,溶液溫度升高至80--85℃，回流5—7h,冷卻后倒入800ml氯化鈉溶液中，水層用環己酮提取3—5次，合并有機層和環己酮提取液，用亞硫酸氫鈉溶液洗滌，脫水劑脫水，蒸去環己酮，減壓蒸餾，收集70--76℃的餾分，得烯丙基苯基醚(1)；其中，步驟(i)所述的二甲苯的質量分數為70—75％，步驟(i)所述的氯化鈉溶液的質量分數為15—20％，步驟(i)所述的環己酮的質量分數為65—70％。

2.根據權利要求1所述一種阿普洛爾藥物中間體烯丙基苯基醚的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的亞硫酸氫鈉溶液的質量分數為35—40％。

3.根據權利要求1所述一種阿普洛爾藥物中間體烯丙基苯基醚的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鈣、固體氫氧化鈉中的任意一種。

4.根據權利要求1所述一種阿普洛爾藥物中間體烯丙基苯基醚的合成方法，其特征在于，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為1.21—1.23kPa。