[發明專利]一種鉻酸鑭納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610816407.0
• 申請日: 2016-09-12
• 公開（公告）號: CN106348344B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 張杰;許家勝;王莉麗;崔巖;張帆;張艷萍;孫嘯虎;楊喜寶;于祿
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種鉻酸鑭納米材料的制備方法。

背景技術

鉻酸鑭(LaCrO₃)的晶體結構是一種鈣鈦礦型(ABO₃)結構,具有很高的熔點(2490 °C)，在很多領域具有特殊的性質。在高溫發熱材料、固體氧化物燃料電池連接材料、催化劑、熱敏電阻材料等方面都得到廣泛的應用，是一種很有前途的功能陶瓷材料，尤其鉻酸鑭及其摻雜材料已經被廣泛地應用于固體燃料電池的連接材料的應用中。

工業上鉻酸鑭的制備方法主要有固相法和共沉淀法。固相法的燒結溫度在1700 °C～1900 °C。由于鉻酸鑭在1000°C以上會出現鉻元素的揮發，形成微孔，導致致密度降低，所以要獲得較高致密度的塊體材料，必須降低其燒結溫度。共沉淀法是以可溶性的硝酸鹽為原料配制成溶液，滴加到沉淀劑中得到沉淀物，洗滌后烘干、研磨、煅燒。與傳統固相法反應相比，煅燒溫度明顯降低，但是共沉淀制備工藝中，使用大量的沉淀劑，使得制備成本增加，而且制備的鉻酸鑭純度不高，造成致密度低、強度差等缺陷。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，制備成本低，產品純度高的鉻酸鑭納米材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明是這樣實現的。

一種鉻酸鑭納米材料的制備方法，系將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鉻在醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經過干燥、煅燒冷卻后即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鉻的摩爾比為1:1；所述乙酰丙酮鑭的摩爾濃度為0.01～0.2 mol/L。

作為另一種優選方案，本發明所述的醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或兩種以上的混合物。

進一步地，本發明所述溶劑熱反應溫度在110～220 °C，反應時間為6～48小時。

更進一步地，本發明所述干燥時間為1～5小時，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進一步地，本發明所述煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的鉻酸鑭納米材料。

與現有技術相比，本發明具有如下特點。

（1）鉻酸鑭納米材料的傳統方法，制備工藝需要較高溫度，雜質含量高，不能達到工業應用要求。本發明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率，通過對合成條件的有效控制，合成的鉻酸鑭納米材料，納米粒子的尺寸為100~500 nm。

（2）本發明制備的煅燒溫度為500～800 °C，且產品純度高（99.92％～99.98％），雜質含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出）。

（3）目的產物收率高（99.0%～99.9%），可滿足工業應用領域對鉻酸鑭納米材料產品的要求。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發明所制備的鉻酸鑭納米材料的X射線衍射花樣圖。

圖2為本發明所制備的鉻酸鑭納米材料的SEM形貌圖。

圖3為本發明所制備的鉻酸鑭納米材料的SEM形貌圖。

圖4為本發明所制備的鉻酸鑭納米材料的SEM形貌圖。

圖5為本發明所制備的鉻酸鑭納米材料的SEM形貌圖。

具體實施方式

本發明將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鉻在醇溶液中充分溶解后，進行溶劑熱反應（溫度在110～220 °C，時間為6～48小時），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產物（干燥時間為1～5小時，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時間為2～8小時，溫度為500～800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鉻按照一定的摩爾比稱量后，放入在醇溶液中充分溶解。

（2）將得到的混和溶液在一定溫度下，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110～220 °C，溶劑熱反應時間為6～48小時。

（3）溶劑熱反應結束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時。