[發明專利]一種薄層色譜耦合氣相色譜質譜聯用技術分析煙草污染物的方法

有效

• 申請號: 201610813611.7
• 申請日: 2016-09-09
• 公開（公告）號: CN106442845B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 張洪非;姜興益;羅彥波;李翔宇;朱風鵬;李雪;龐永強
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種薄層色譜耦合氣相色譜質譜聯用技術分析煙草污染物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）向煙末樣品中加入萃取劑進行萃取，過濾，得到上清液；

2）取上清液進行薄層層析，在薄層板上得到互相分離的組分斑點；

3）取下組分斑點并加入溶劑進行洗脫溶出，得到溶出液；

4）將溶出液進行氣相色譜質譜聯用分析，得到樣品譜圖；將樣品譜圖與標準煙樣的譜圖進行比較，確定差異色譜峰；依據差異色譜峰的譜峰信息確定污染物；步驟1）中，所述萃取劑為甲苯、丙酮中的任意一種或兩種；步驟2）中，薄層層析時，所用展開劑為丙酮、甲醇中的任意一種或兩種。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，所述薄層板為活化的熒光薄層板。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，薄層層析時，點樣直徑不超過0.5cm，樣點間距離不低于1.5cm，點樣起點距薄層板底部邊緣至少1.5cm。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，薄層層析時，薄層板浸入展開劑的深度不超過0.5cm。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，所述溶劑為丙酮。

6.如權利要求1或5所述的方法，其特征在于，步驟4）中，氣相色譜質譜聯用分析的分析條件為：色譜柱：60m*250μm* 0.25μm 的HP-5MS毛細管柱；進樣口溫度：280 ℃；載氣：He，1 ml/min；傳輸線溫度：270 ℃；EI源電子能量：70 eV；倍增器電壓：1450V；質量掃描范圍：30～550 amu；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；進樣量：1μL；分流比：1:10；程序升溫：起始溫度：50 ℃，保持2min，然后以5 ℃/min升溫到250 ℃，保持6min；溶劑延遲時間為6min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4）中，根據差異色譜峰的保留時間，在譜峰數據庫中進行檢索，即可確定污染物。