[發明專利]一種制備雙羥基氧化物?殼聚糖復合薄膜的方法和裝置

在審

• 申請號: 201610810610.7
• 申請日: 2016-09-08
• 公開（公告）號: CN107805313A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 譚慧芳
• 申請（專利權）人: 紅鳳凰科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08K9/06;C08K7/00
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司11228
• 代理人: 張瑾

技術領域

本發明是涉及一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復合薄膜的方法和裝置。具體是一種制備顏色可控的高強度的大面積的具有有序層狀結構的雙羥基氧化物-殼聚糖復合薄膜的方法和裝置。

背景技術

雙羥基氧化物，在這里具體是指層狀雙羥基復合金屬氧化物納米片。層狀雙羥基復合金屬氧化物，也稱作類水滑石，是一類陰離子型層狀無機功能材料，可用作高性能催化材料、吸附材料、功能性助劑材料、生物材料和醫藥材料等。殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，是由自然界廣泛存在的幾丁質經過脫乙酰作用制備，是一種天然高分子，具有良好的生物相容性，可應用于醫藥、食品、化工、環保和生物醫學工程等領域。

雙羥基氧化物的薄膜因其阻燃，阻隔氧氣，防腐蝕，光電磁等特殊性質以及其在催化，環保，光電磁器件等領域的應用前景而受到關注。而如何快速制備大面積，透明，結構有序，性質可控，既具有良好柔韌性又具有高拉伸強度的雙羥基氧化物薄膜，一直是一個難題。在公開的技術文獻中，所報道的制備方法復雜且難以程序控制，所報道的雙羥基氧化物-殼聚糖薄膜也未曾公開透明，顏色可控，微觀結構有序等性質。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復合薄膜的方法和裝置。所述一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復合薄膜的方法，其特征在于包括如下步驟：

第一步，雙羥基氧化物納米片的制備和改性。所述雙羥基氧化物納米片包括紅色的鈷鋁雙羥基氧化物納米片，黃色的鎂鐵雙羥基氧化物納米片，藍色的銅鋁雙羥基氧化物納米片，綠色的鐵鋁雙羥基氧化物納米片，白色的鎂鋁雙羥基氧化物納米片中的一種或任意一種組合。所述雙羥基氧化物納米片的制備方法為恒溫共沉淀；所述雙羥基氧化物納米片的改性是指將所制備的雙羥基氧化物接上疏水性氨端基硅烷。所述雙羥基氧化物的改性具體步驟是：將氨丙基三乙氧基硅烷，甲醇，去離子水按照2:5:15的體積比混合并攪拌60分鐘；所得混合溶液加入10wt％的所述雙羥基氧化物納米片，攪拌8至10分鐘；將反應所得的改性后的雙羥基氧化物納米片過濾并用去離子水及乙醇各清洗3次，然后分散于乙醇溶液中，其中所述雙羥基氧化物的含量為10wt％。

第二步，將改性后的雙羥基氧化物置于水面上，形成一層單層緊密排列的雙羥基氧化物層。具體操作方法是：將第一步所得分散于乙醇溶液的雙羥基氧化物注入內部裝有攪拌棒，底部裝有注射孔及控制開關的儲液室中，所述儲液室固定在線性定位平臺上，由所述線性定位平臺控制其空間位置的移動，所述攪拌棒由電機驅動，開啟時通過攪拌保證所述雙羥基氧化物均勻分散于乙醇溶液中，當所述控制開關打開時，所述雙羥基氧化物的乙醇混合液注入預設區域范圍的水面上，其中所述經過疏水性改性的雙羥基氧化物自動排列與水-氣界面上，即浮于水面上，形成一層單層緊密排列的雙羥基氧化物層。經過疏水性改性的雙羥基氧化物納米片可以均勻分散于乙醇中，但注入水中后，乙醇與水相混合，而經過疏水性改性的雙羥基氧化物納米片可以均勻分散于乙醇中，但在水中則因其疏水性而浮于水面上，達到形成一層單層緊密排列的雙羥基氧化物層的目的。所述預設區域范圍由一個一半位于水面上一半位于水面下的環狀固定環所決定，其中所述固定環中間位置包含多個直徑為1mm的圓孔，過量的雙羥基氧化物可以從這些圓孔中擠出，所述固定環內部還包含壓電陶瓷，啟動時驅動固定環在垂直方向上振動，促使所述雙羥基氧化物層中的納米片均勻有序排列。固定環的使用，可以大大減少雙羥基氧化物的用量，避免浪費。固定環中的圓孔和壓電陶瓷，是促使雙羥基氧化物層形成單層緊密排列的關鍵。在這里，所述儲液室一共有3個，每個儲液室都可以注入第一步中所制備的雙羥基氧化物納米片中的一種或任意一種組合，從而在這一步中形成顏色可控的雙羥基氧化物層，而最后所制備的雙羥基氧化物-殼聚糖中每層的雙羥基氧化物則可以是3個儲液室所注入的任意一種選擇。

第三步，將雙羥基氧化物層轉置于聚四氟乙烯微孔濾膜上，所述微孔濾膜的孔徑為0.2微米，所述微孔濾膜固定于微孔陶瓷基座上，所述微孔陶瓷基座包括位于基座內部的空腔，所述空腔與真空抽濾裝置相連通。具體操作方法是：先將所述基座平面稍微傾斜，與水-氣界面，即水平面形成一個10度的夾角；然后將所述傾斜著的基座由水面下垂直的緩慢上升至水面上，將所述雙羥基氧化物層轉置于聚四氟乙烯微孔濾膜上，并保證所述納米片之間留有微小的間隙。當基座上升至水面上之后，再將所述基座平面調整至水平，并啟動所述真空抽濾裝置2分鐘。真空抽濾的目的是快速的將基座表面的水去除。