[發(fā)明專利]一種制備雙羥基氧化物?殼聚糖復(fù)合薄膜的方法和裝置

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• 申請日: 2016-09-08
• 公開（公告）號: CN107805313A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚慧芳
• 申請（專利權(quán)）人: 紅鳳凰科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08K9/06;C08K7/00
• 代理公司: 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11228
• 代理人: 張瑾

1.一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的方法，其特征在于：包括如下步驟，

第一步，雙羥基氧化物納米片的制備和改性；所述改性是指將所述雙羥基氧化物接上疏水性氨端基硅烷。

第二步，將改性后的雙羥基氧化物置于水面上，形成一層單層緊密排列的雙羥基氧化物層；

第三步，將雙羥基氧化物層轉(zhuǎn)置于聚四氟乙烯微孔濾膜上，并使雙羥基氧化物納米片之間預(yù)留一定間隙；所述微孔濾膜的孔徑為0.2微米，所述微孔濾膜固定于微孔陶瓷基座上，所述微孔陶瓷基座包括位于基座內(nèi)部的空腔，所述空腔與真空抽濾裝置相連通。

第四步，將殼聚糖水溶液均勻噴涂于雙羥基氧化物層上面，并填充所述雙羥基氧化物納米片之間預(yù)留的間隙；使用紅外干燥燈干燥后形成一層殼聚糖層，所述殼聚糖與雙羥基氧化物通過氫鍵結(jié)合。

第五步，重復(fù)第二步和第三步，在所述殼聚糖層上面制備下一層雙羥基氧化物層；再重復(fù)第四步，在所述雙羥基氧化物層制備下一層殼聚糖層；重復(fù)此步驟50次，形成一張顏色可控高強(qiáng)度大面積的雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜；將所述薄膜連同微孔濾膜一起從所述基座上取下來，并將二者分離。將所述微孔濾膜清洗后，重復(fù)使用5次；所述薄膜厚度為120微米至130微米，具有層狀“磚墻”結(jié)構(gòu)，拉伸強(qiáng)度為80MPa至170MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的方法，其特征在于：第一步中所述雙羥基氧化物納米片包括紅色的鈷鋁雙羥基氧化物納米片，黃色的鎂鐵雙羥基氧化物納米片，藍(lán)色的銅鋁雙羥基氧化物納米片，綠色的鐵鋁雙羥基氧化物納米片，白色的鎂鋁雙羥基氧化物納米片中的一種或任意一種組合；所述制備方法為恒溫共沉淀。所述雙羥基氧化物的改性具體步驟是：將氨丙基三乙氧基硅烷，甲醇，去離子水按照2:5:15的體積比混合并攪拌60分鐘；所得混合溶液加入10wt％的所述雙羥基氧化物納米片，攪拌8至10分鐘；將反應(yīng)所得的改性后的雙羥基氧化物納米片過濾并用去離子水及乙醇各清洗3次，然后分散于乙醇溶液中，其中所述雙羥基氧化物的含量為10wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的方法，其特征在于：第二步具體是將第一步所得分散于乙醇溶液的雙羥基氧化物注入內(nèi)部裝有攪拌棒，底部裝有注射孔及控制開關(guān)的儲液室中，所述儲液室固定在線性定位平臺上，由所述線性定位平臺控制其空間位置的移動，所述攪拌棒由電機(jī)驅(qū)動，開啟時通過攪拌保證所述雙羥基氧化物均勻分散于乙醇溶液中，當(dāng)所述控制開關(guān)打開時，所述雙羥基氧化物的乙醇混合液注入預(yù)設(shè)區(qū)域范圍的水面上，其中所述經(jīng)過疏水性改性的雙羥基氧化物自動排列與水-氣界面上，即浮于水面上，形成一層單層緊密排列的雙羥基氧化物層。所述預(yù)設(shè)區(qū)域范圍由一個一半位于水面上一半位于水面下的環(huán)狀固定環(huán)所決定，其中所述固定環(huán)中間位置包含多個直徑為1mm的圓孔，過量的雙羥基氧化物可以從這些圓孔中擠出，所述固定環(huán)內(nèi)部還包含壓電陶瓷，啟動時驅(qū)動固定環(huán)在垂直方向上振動，促使所述雙羥基氧化物層中的納米片均勻有序排列。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的方法，其特征在于：第三步中將所述基座平面稍微傾斜，與水-氣界面，即水平面形成一個10度的夾角；當(dāng)所述基座由水面下垂直上升至水面上時，將所述雙羥基氧化物層轉(zhuǎn)置于聚四氟乙烯微孔濾膜上，并保證所述納米片之間留有微小的間隙。當(dāng)基座上升至水面上之后，將所述基座平面調(diào)整至水平，并啟動所述真空抽濾裝置2分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的方法，其特征在于：第四步中所述殼聚糖水溶液中殼聚糖的含量為1wt％，當(dāng)所述基座上升至水面上并調(diào)整至水平后，位于水面上方，基座下方的兩片擋板合攏，將水面遮擋起來，然后殼聚糖溶液在高壓氣流的作用下從噴涂裝置的儲液室流到噴嘴，均勻噴涂于雙羥基氧化物層上面，開啟噴涂裝置上的紅外干燥燈2分鐘，收回所述兩片擋板。

6.一種制備雙羥基氧化物-殼聚糖復(fù)合薄膜的裝置，其特征在于：包括儲液箱體，基座，真空抽濾裝置，環(huán)狀固定環(huán)，兩片擋板，線性定位平臺，固定于該定位平臺的3個儲液室，噴涂裝置，紅外干燥燈，控制主機(jī)；所述儲液箱體包含入水口，出水口，水位控制裝置，所述儲液箱體主體為不銹鋼材料，內(nèi)壁為聚四氟乙烯材料；所述基座主體為微孔陶瓷材料，包含位于基座內(nèi)部的空腔，位于基座上方的4個固定裝置，位于基座下方的傾角調(diào)節(jié)裝置和電動升降桿，所述空腔與所述真空抽濾裝置相連通；所述環(huán)狀固定環(huán)一半位于水面上一半位于水面下，所述固定環(huán)中間位置包含多個直徑為1mm的圓孔，所述固定環(huán)內(nèi)部還包含壓電陶瓷，啟動時驅(qū)動固定環(huán)在垂直方向上振動；所述兩片擋板固定于所述儲液箱體上緣，通過4個電動滑軌與所述儲液箱體相連；所述線性定位平臺為三維線性定位平臺，精度為1微米；所述3個儲液室內(nèi)部各裝有獨立攪拌棒，底部各裝有獨立注射孔及所述注射孔的獨立控制開關(guān)，所述儲液室固定在線性定位平臺上，由所述線性定位平臺控制其空間位置的移動，所述攪拌棒由電機(jī)驅(qū)動，所述電機(jī)由獨立啟停開關(guān)控制；所述噴涂裝置位于所述基座的正上方，包含儲液室，超聲發(fā)生器及其控制開關(guān)，噴嘴，高壓氣流進(jìn)氣口及其控制開關(guān)，所述高壓氣流進(jìn)氣口與高壓氮氣氣罐相連接；所述紅外干燥燈通過一個可圍繞所述噴涂裝置旋轉(zhuǎn)的圓環(huán)固定于所述噴涂裝置的上方，包含燈泡，燈罩和控制開關(guān)，所述紅外干燥燈的照射方向?qū)?zhǔn)所述基座。所述控制主機(jī)與裝置的其他組件連接，控制其他組件的移動，傾斜和工作狀態(tài)的啟停。