[發(fā)明專利]一種粗品環(huán)酯純化制備高純度環(huán)酯的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610807374.3
• 申請(qǐng)日: 2016-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN106397388B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李弘;張全興;盛家業(yè);成娜;黃偉;江偉;李愛民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)科技園發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07D319/12
• 分類號(hào): C07D319/12
• 代理公司: 天津耀達(dá)律師事務(wù)所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種粗品環(huán)酯純化制備高純度環(huán)酯的工藝，包括以下工序：

(1)造粒工序：首先將粗品環(huán)酯進(jìn)行造粒，制成平均粒徑為0.05-1.00mm的顆粒；

(2)水洗與分離工序：將工序(1)所得顆粒狀粗品環(huán)酯加入0-4℃的水中，調(diào)節(jié)水與粗品環(huán)酯質(zhì)量比例為(0.5-2)：1，適當(dāng)攪拌固液體系，使粗品環(huán)酯與水充分接觸，然后進(jìn)行快速固液分離，重復(fù)上述操作1-4次；

(3)干燥工序：經(jīng)工序(2)快速固液分離后所得環(huán)酯產(chǎn)品，首先在0-4℃及絕對(duì)壓力≤10Pa真空干燥4-6h，然后升高溫度至40-60℃及絕對(duì)壓力≤5Pa真空干燥1-2h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于工序(2)中的水為去離子水或蒸餾水之一。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于工序(1)中粗品環(huán)酯具體為L(zhǎng)-丙交酯、D-丙交酯或乙交酯之一。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于所述的粗品環(huán)酯在經(jīng)過提純后所得到的高純度L-丙交酯含量≥99.8％，產(chǎn)率≥98.2％；高純度D-丙交酯含量≥99.8％，產(chǎn)率≥99.1％；高純度乙交酯含量≥99.9％，產(chǎn)率≥98.8％。