[發(fā)明專利]麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610806572.8
• 申請(qǐng)日: 2016-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107449836A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳斌;張睿;丁濤;鄧曉軍;張峰;劉蕓;費(fèi)曉慶;張曉燕;柳菡;沈偉健;陳磊;郭德華;伊雄海;何宇平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心;上海出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫中心;中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院食品安全所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 張慧清

1.麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是以高效液相色譜-四級(jí)桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜為檢測(cè)手段，以3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷為特征檢測(cè)標(biāo)志物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，高效液相色譜分離條件如下：

色譜柱：Dikma Diamonsil Plus C₁₈ 150*4.6mm色譜柱；

流動(dòng)相：A為0.1％(v/v)甲酸水溶液，B為乙腈；

流速：0.8mL/min；

梯度洗脫程序：0-2min 70％A,2-12min 70-10％A,12-15min 10％A,15-16min 10-90％A，16-18min 70％A；

柱溫：25℃；

進(jìn)樣體積：25μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，質(zhì)譜檢測(cè)選用可加熱的電噴霧離子源為檢測(cè)離子源，采用負(fù)離子掃描模式，毛細(xì)管溫度350℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥盧卡蜂蜜快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，待檢測(cè)蜂蜜樣品的制備方法是，先將蜂蜜溶解于水中，靜置，并取上層溶液過(guò)濾膜，作為進(jìn)樣樣品。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷特征檢測(cè)標(biāo)志物色譜峰的保留時(shí)間為13.4min左右。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，標(biāo)志物3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷的特征母離子精確質(zhì)荷比為581.1703m/z，二級(jí)子離子精確質(zhì)荷比為211.0603m/z和196.0370m/z。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的麥盧卡蜂蜜的快速鑒別檢測(cè)方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)以3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷標(biāo)準(zhǔn)品建立標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖；

(2)以步驟(1)中的條件對(duì)待檢測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到待檢測(cè)樣品的液相色譜圖和質(zhì)譜圖；

(3)將步驟(1)和(2)獲得的譜圖進(jìn)行對(duì)比，如果步驟(2)獲得的液相色譜圖中有這樣一個(gè)色譜峰，它與標(biāo)準(zhǔn)品出峰時(shí)間相差在±2.5％，且質(zhì)量數(shù)偏差在10ppm以內(nèi)；同時(shí)在步驟(2)獲得的質(zhì)譜圖中，在扣除背景后，存在3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷特征離子對(duì)，且其相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)豐度相比，其偏差在下表允許相對(duì)誤差內(nèi)，

如果滿足上述條件，則進(jìn)一步進(jìn)行以下步驟：

(4)制備已知濃度含量的3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并以其特征離子的準(zhǔn)確質(zhì)量色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，濃度含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(5)利用步驟(4)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以步驟(2)得到的準(zhǔn)確質(zhì)量色譜峰峰面積計(jì)算得到待測(cè)樣品中3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-雙葡萄糖糖苷的濃度含量；

如果測(cè)得濃度含量大于等于100mg/kg則認(rèn)為待檢測(cè)樣品為合格麥盧卡蜂蜜；

如果測(cè)得濃度含量小于100mg/kg，則認(rèn)為該待檢測(cè)樣品為不合格麥盧卡蜂蜜。