[發明專利]混合酸性溶液的濃度測定方法

在審

• 申請號: 201610804976.3
• 申請日: 2016-09-06
• 公開（公告）號: CN107796912A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 汪紅麗;劉彥云
• 申請（專利權）人: 中芯國際集成電路制造(上海)有限公司;中芯國際集成電路制造(北京)有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 徐文欣,吳敏

技術領域

本發明涉及濃度測試領域，尤其涉及一種混合酸性溶液的濃度測定方法。

背景技術

濕法刻蝕是半導體制造過程中常見的工藝。在濕法刻蝕中，半導體材料或金屬與刻蝕液發生化學反應，從而在半導體材料表面或金屬表面獲得一定圖形。

常見的半導體材料包括硅。對硅進行濕法刻蝕采用的刻蝕液通常為氫氟酸和硝酸的混合溶液。為了精確控制刻蝕進程以達到最佳的刻蝕效果，對氫氟酸和硝酸的濃度比值有著嚴格的要求。故需要對所述混合溶液中氫氟酸和硝酸各自的濃度進行精確的測量。

然而，現有技術對氫氟酸和硝酸的混合溶液中氫氟酸濃度和硝酸濃度的測試精度較差。

發明內容

本發明解決的問題是提供一種混合酸性溶液的濃度測定方法，以提高測試混酸中氫氟酸濃度和硝酸濃度的測試精度。

為解決上述問題，本發明提供一種混合酸性溶液的濃度測定方法，包括：提供測試混酸，所述測試混酸為氫氟酸和硝酸的混合溶液；采用非質子極性有機溶劑稀釋所述測試混酸，形成滴定混酸；采用滴定劑對所述滴定混酸進行滴定，得到氫氟酸的滴定終點和硝酸的滴定終點；根據氫氟酸的滴定終點和硝酸的滴定終點獲得測試混酸中氫氟酸的濃度和硝酸的濃度。

可選的，所述非質子極性有機溶劑為酒精、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、甲乙酮或二甲基吡咯烷酮。

可選的，所述滴定劑為堿性溶液。

可選的，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

可選的，所述滴定劑中溶質的濃度為0.1mol/L～2.0mol/L。

可選的，所述非質子極性有機溶劑的體積與所述測試混酸的體積的比值為20～200。

可選的，采用滴定劑對所述滴定混酸進行電位滴定，得到氫氟酸的滴定終點和硝酸的滴定終點。

可選的，得到氫氟酸的滴定終點和硝酸的滴定終點的方法包括：獲得滴定混酸的電位值隨著滴定劑的滴定體積的變化的電位函數關系；使所述電位函數關系對所述滴定體積一階求導，得到一階導電位函數關系；確定所述一階導電位函數關系中的第一極小值點和第二極小值點，所述第一極小值點對應的滴定體積為第一體積，所述第二極小值點對應的滴定體積為第二體積，第一體積小于第二體積；將所述第一極小值點確定為硝酸的滴定終點，將所述第二極小值點確定為氫氟酸的滴定終點。

可選的，獲得滴定混酸的電位值隨著滴定劑的滴定體積的變化的電位函數關系的方法包括：以滴定劑的滴定體積為橫坐標、滴定混酸的電位值為縱坐標，繪制電位滴定曲線；得到所述一階導電位函數關系的方法包括：以滴定劑的滴定體積為橫坐標、滴定混酸的電位值對滴定體積的一階導為縱坐標，繪制一階導電位滴定曲線。

可選的，根據氫氟酸的滴定終點和硝酸的滴定終點獲得測試混酸中氫氟酸的濃度和硝酸的濃度的方法為：根據所述第一體積和滴定劑的濃度獲得滴定硝酸消耗的滴定劑的質量；根據滴定硝酸消耗的滴定劑的質量獲得滴定混酸中硝酸的質量；根據滴定混酸中硝酸的質量和測試混酸的質量獲得測試混酸中硝酸的濃度；根據所述第二體積與所述第一體積的差值、以及滴定劑的濃度獲得滴定氫氟酸消耗的滴定劑的質量；根據滴定氫氟酸消耗的滴定劑的質量獲得滴定混酸中氫氟酸的質量；根據滴定混酸中氫氟酸的質量和測試混酸的質量獲得測試混酸中氫氟酸的濃度。

可選的，對所述滴定混酸進行滴定并獲得測試混酸中氫氟酸的濃度和硝酸的濃度后，還包括：重復進行N次對滴定混酸進行滴定至獲得測試混酸中氫氟酸的濃度和硝酸的濃度的步驟，N為大于或等于1的整數；獲得N+1次對滴定混酸進行滴定對應的氫氟酸濃度的平均值和硝酸濃度的平均值。

可選的，N為2～4。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點：

本發明提供的混合酸性溶液的濃度測定方法，滴定混酸采用非質子極性有機溶劑稀釋測試混酸而形成。非質子極性有機溶劑具有較強的傾向于接受質子的能力以及較強的形成氫鍵的能力。一方面，非質子極性有機溶劑具有較強的形成氫鍵的能力，使得非質子極性有機溶劑容易與滴定混酸中的氫氟酸分子形成氟離子和帶正電荷的產物，從而減少了滴定溶液中氫氟酸分子的含量，進而降低了滴定混酸中氫氟酸分子和硝酸結合的數量，降低了滴定混酸中氫氟酸分子對硝酸電離的影響程度。能夠較為準確的得到硝酸的滴定終點，使得硝酸的濃度的測試精度提高。另一方面，非質子極性有機溶劑接受質子的能力較強，使得滴定混酸中氫氟酸的電離平衡正向移動，增加了氫氟酸的電離程度。從而避免了出現氫氟酸的假性滴定終點。使得氫氟酸的濃度的測試精度提高。

附圖說明

圖1為本發明一實施例中混合酸性溶液的濃度測定方法的流程圖；