[發明專利]一種水溶性熒光共軛聚合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201610803314.4
• 申請日: 2016-09-05
• 公開（公告）號: CN106366295B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 崔月芝;蘇熙;陶芙蓉;李天鐸;李艷
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12;C09K11/06
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 董潔

1.一種水溶性熒光共軛聚合物，其特征是，其結構式如式1所示：

其中，n為20～30。

2.制備權利要求1所述的水溶性熒光共軛聚合物的單體，其特征是，其結構式如式3所示：

其中，X為Cl、Br或I。

3.權利要求1所述的水溶性熒光共軛聚合物的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)單體N的合成

單體M和二乙醇胺反應生成單體N，所述單體M和單體N的結構式分別如式2和式3所示；

其中，X為Cl、Br或I；

(2)共軛聚合物P的合成

以三乙醇胺、醋酸鈀和三苯基膦為添加劑，單體N和對苯乙烯發生聚合反應得到共軛聚合物P。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，所述單體M的制備方法包括以下步驟：以氫氧化鉀、四丁基溴化銨為添加劑，3,6-二鹵代咔唑和單鹵代乙酸乙酯反應，將反應后的產物在堿性條件下水解生成單體M。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述3,6-二鹵代咔唑為3,6-二溴咔唑，3,6-二氯咔唑或3,6-二碘咔唑；所述單鹵代乙酸乙酯為溴乙酸乙酯、氯乙酸乙酯或碘乙酸乙酯。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述3,6-二鹵代咔唑和單鹵代乙酸乙酯的摩爾比例為1～2：2。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述3,6-二鹵代咔唑、氫氧化鉀和四丁基溴化銨的摩爾比例為(4～6)：(15～20)：(0.1～0.2)。

8.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：在堿性條件下水解生成單體M，水解溫度為80～90℃，水解時間為4～6h。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，單體M和二乙醇胺的摩爾比例為1～2：2。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，所述反應溫度為40～60℃，時間為5～7h。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征是：所述反應溫度為45℃，時間為6h。

12.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，所述反應在溶劑DMF中進行，反應結束后，用分液萃取形式，用水洗去DMF，并用乙酸乙酯萃取得到溶液，最后用柱色層析法提純，干燥后得到單體N。

13.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，所述單體N和對苯乙烯的摩爾比例為(1～2)：(1～2)。

14.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，所述單體N、三乙醇胺、醋酸鈀和三苯基膦的添加量比例為1mmol：(0.3～0.4)mL：(0.03～0.05)mmol:(0.1～0.3)mmol。

15.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，所述反應溫度為90～100℃，反應時間為5～7h；所述反應在惰性氣體的條件下進行反應。

16.如權利要求15所述的制備方法，其特征是：所述惰性氣體為氮氣。