[發明專利]一種布洛芬中遺傳毒性雜質對甲苯磺酸乙酯的測定方法

在審

• 申請號: 201610798559.2
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107782820A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 朱琳;包月紅;趙悅;葉海英
• 申請（專利權）人: 江蘇正大豐海制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種布洛芬中遺傳毒性雜質對甲苯磺酸乙酯的檢測方法，其特征在于所述方法為氣相色譜質譜聯用法：

1)色譜條件：

氣相色譜條件：

色譜柱：5％苯基-亞芳基和95％二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱；

柱箱溫度：50℃～300℃；

載氣：氦氣；

載氣流速：0.5～1.5mL/min；

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min；

進樣口溫度：200～300℃；

進樣量：0.1～2μl

質譜條件：

檢測器：質譜檢測器：

離子源：EI源，選擇離子掃描模式；

離子源溫度：250～300℃；

傳輸線溫度：250～300℃；

2)供試品溶液的配制：取布洛芬適量，加溶劑溶解，作為供試品溶液；

3)對照品線性溶液的配制：取對甲苯磺酸乙酯對照品適量，加溶劑溶解成對照品儲備液；之后加溶劑定量稀釋制成不同濃度的溶液，作為對照品線性溶液；

4)測定方法：精密量取對照品線性溶液，分別注入氣相色譜-質譜聯用儀，以對照品線性溶液濃度與相應的峰面積計算線性回歸方程；精密量取供試品溶液，注入氣相色譜-質譜聯用儀，記錄色譜圖，按線性回歸方程計算對苯甲磺酸乙酯含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟1)所述色譜柱為TG-5MS，長度為30m，口徑為0.32mm，膜厚為0.25μm。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟1)所述柱箱溫度采用程序升溫，初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min速率升溫到200℃，再以30℃/min速率升溫到300℃，保持10min。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟1)所述進樣口溫度為280℃，柱流速為1.0ml/min，進樣量為1μl。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟1)中選擇離子為m/z：91、92、155；離子源溫度為280℃，傳輸線溫度為280℃。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟2)和3)所述溶劑選自丙酮、正己烷或其混合。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟3)所述對照品線性溶液濃度范圍為20～400ng/ml。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于步驟3)所述對照品線性溶液濃度選自20、40、50、80、100、160、200、300、400ng/ml。

9.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于步驟3)所述對照品線性溶液濃度為20、40、80、160、300ng/ml。

10.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于步驟3)所述對照品線性溶液濃度為40、50、100、200、400ng/ml。