[發(fā)明專(zhuān)利]一種7-去氫膽固醇腳料的提純方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610793849.8 | 申請(qǐng)日： | 2016-08-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106397525B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 冷莉 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 四川省玉鑫藥業(yè)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07J9/00 | 分類(lèi)號(hào)： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 四川力久律師事務(wù)所 51221 | 代理人： | 熊曉果 |
| 地址： | 618400 四川省德陽(yáng)市*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 膽固醇 腳料 去氫 提純 原料液 乙酸乙酯結(jié)晶 收集萃取液 分餾萃取 有機(jī)溶劑 羥基膽甾 副產(chǎn)物 環(huán)己烷 二烯 光照 溶解 污染 轉(zhuǎn)化 | ||
1.一種7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
在30~50℃的溫度下，將含有副產(chǎn)物3-羥基膽甾-4,6-二烯的7-去氫膽固醇腳料與環(huán)己烷混合攪拌至充分溶解，配成濃度為1~50g/ml的原料液；
將原料液用有機(jī)溶劑分餾萃取，收集萃取液進(jìn)行減壓濃縮，再用乙酸乙酯結(jié)晶得到純化后的7-去氫膽固醇；
所述分餾萃取操作包括將原料液和等體積的有機(jī)溶劑混合，于100~500r/min的恒溫振蕩器中振蕩2~5h，后恒溫靜置1~3h；
所述有機(jī)溶劑為環(huán)丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，所述原料液的濃度為5~30g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，所述原料液的濃度為10g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為環(huán)丁砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，所述減壓濃縮操作包括于30~50℃的溫度、0.095~0.08Mpa的壓力下將萃取液濃縮至萃取液總量的1/6~1/5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-去氫膽固醇腳料的提純方法，其特征在于，所述結(jié)晶的溫度為-15~-20℃，結(jié)晶時(shí)間為5~20h。
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