[發(fā)明專利]一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610790474.X | 申請日： | 2016-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN106397368B | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張美軍;金一豐;王俊;陳熒杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江皇馬科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D303/12 | 分類號： | C07D303/12;C07D301/00;C08G65/337;C08G65/30 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務(wù)所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址： | 312000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 脂肪醇聚氧乙烯醚 縮水甘油醚 制備 過濾 精細(xì)化工技術(shù) 羥甲基亞磺酸 環(huán)氧氯丙烷 轉(zhuǎn)移催化劑 產(chǎn)品色澤 減壓蒸餾 吸附脫色 反應(yīng)釜 吸附劑 阻聚劑 環(huán)氧 脫水 保溫 回收 申請 應(yīng)用 | ||
1.一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：向反應(yīng)釜中加脂肪醇聚氧乙烯醚、催化劑、堿、阻聚劑，攪拌均勻，加入環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)完畢，得到封端聚醚粗品；將封端聚醚粗品過濾除鹽后，減壓蒸餾回收環(huán)氧氯丙烷，降至室溫后，再加入吸附劑、羥甲基亞磺酸鈉、水，精制得到成品；
所述的吸附劑為改性硅酸鎂吸附劑，其制備方法為，將 AlCl 3 粉末、硅酸鎂、酸和水混合均勻調(diào)制擠捏成具有可塑性的泥料，80-90 ℃油浴中加熱浸漬 24 h 后，于 110 ℃烘干，再在 450 ℃空氣氣氛下焙燒 2 h，篩分制得 100-200 目吸附劑。
2.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：脂肪醇聚氧乙烯醚和環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為 1:1-10，脂肪醇聚氧乙烯醚和堿的摩爾比為1:1-4，反應(yīng)時(shí)間 1-10 h，反應(yīng)溫度 30-60 ℃。
3.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的堿選用氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、氫化鈉中的一種或幾種的混合物，該堿為一種或幾種的固體混合物、水溶液或醇溶液。
4.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的阻聚劑加入量為脂肪醇聚氧乙烯醚質(zhì)量的 0.1-0.5%，阻聚劑選用對羥基苯甲醚、2-叔丁基對苯二酚、甲基氫醌、對苯醌、硝基苯中的一種或幾種物質(zhì)的混合物。
5.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的催化劑選用季銨鹽類催化劑，用量為閉環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)物質(zhì)量的0.3-3%。
6.如權(quán)利要求 5 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的季銨鹽類催化劑選用四乙基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨或三辛基甲基氯化銨中的一種或幾種物質(zhì)的混合物。
7.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的吸附劑的加入量為封端聚醚粗品質(zhì)量的 0.5-5%，羥甲基亞磺酸鈉為封端聚醚粗品質(zhì)量的 0.08-0.5%，水為封端聚醚粗品質(zhì)量的 1-10%。
8.如權(quán)利要求 1 所述的一種脂肪醇聚氧乙烯醚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于：所述的精制條件為 65-90℃恒溫吸附 30-120 min，在 110 ℃、-0.098 Mpa下保溫脫水 1h，然后在 80 ℃過濾得到成品。
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