[發(fā)明專利]具有光催化性的氫氧化苯甲酸銅-SiO2復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610788582.3
• 申請(qǐng)日: 2016-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106391110B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鋒;王輝;趙立芳;同曉娟;趙莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寶雞文理學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 強(qiáng)紅剛

本發(fā)明公開(kāi)了一種具有光催化性的氫氧化苯甲酸銅?SiO₂復(fù)合材料的制備方法，先采用沉淀法制備氫氧化銅，以氫氧化銅、苯甲酸為主要原料制備層狀氫氧化苯甲酸銅，再使其與二氧化硅微球進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，即得組裝產(chǎn)物氫氧化苯甲酸銅?二氧化硅。本發(fā)明通過(guò)自組裝法制備了核?殼結(jié)構(gòu)的LDH?Cu@SiO2復(fù)合材料，纖維狀的LDH?Cu均勻地包裹在SiO₂微球上，整體形貌完整。與常規(guī)層狀納米化合物相比，在反應(yīng)體系中分散性更好，光催化活性更好；LDH?Cu@SiO₂復(fù)合材料中的LDH?Cu能夠借助離子交換、靜電作用等多種方式協(xié)同降解染料廢水中有機(jī)物質(zhì)，提高染料廢水的降解效率。該制備方法簡(jiǎn)單有效，不需要特殊設(shè)備，為更多不同功能材料的復(fù)合提供了一種簡(jiǎn)單可行的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有光催化性的氫氧化苯甲酸銅-SiO₂復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

近些年來(lái)我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，工業(yè)、建筑、紡織等行業(yè)發(fā)展勢(shì)頭迅猛，大量工業(yè)廢棄物排放導(dǎo)致環(huán)境污染問(wèn)題愈加嚴(yán)重。因此對(duì)各類環(huán)境污染物的有效處理已經(jīng)成為一項(xiàng)迫在眉睫的任務(wù)。其中造紙、印染等行業(yè)所排放的大量有色廢水具有毒性大、成分復(fù)雜、難生物降解等特點(diǎn)，關(guān)于這類廢水的處理一直受到研究人員的廣泛關(guān)注。目前傳統(tǒng)處理工藝主要有活性炭吸附法、生物降解法、加藥吸附法。但上述幾種方法存在處理成本高、降解不徹底、存在二次污染等方面缺陷，難以大規(guī)模推廣或處理效果不佳。

光催化技術(shù)具有綠色環(huán)保、干凈節(jié)能等特點(diǎn)，是學(xué)術(shù)界非常活躍的研究領(lǐng)域之一，在環(huán)境保護(hù)、新型功能材料開(kāi)發(fā)、太陽(yáng)能利用等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。但以TiO₂為代表的光催化材料容易發(fā)生光腐蝕現(xiàn)象，穩(wěn)定性不高；且能帶間隙寬，內(nèi)部載流子符合率高等缺陷使得光催化性能不佳，大大限制了進(jìn)一步的應(yīng)用與發(fā)展。因此對(duì)已有材料的改性、修飾和開(kāi)發(fā)新型光催化材料成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有光催化性的氫氧化苯甲酸銅-SiO₂復(fù)合材料的制備方法，解決現(xiàn)有光催化材料能量利用率低以及對(duì)染料廢水光催化降解效果差的問(wèn)題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為，一種具有光催化性的氫氧化苯甲酸銅-SiO₂復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，制備層狀氫氧化苯甲酸銅；

步驟2，制備二氧化硅微球；

步驟3，將步驟1所得的層狀氫氧化苯甲酸銅與步驟2所得的二氧化硅微球置于水中，在120～160℃條件下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)24～36h后，將所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌、在恒溫干燥箱干燥24h，即得層狀氫氧化苯甲酸銅-SiO₂復(fù)合材料(LDH-Cu@SiO₂)。

本發(fā)明的特征還在于，

步驟1中，層狀氫氧化苯甲酸銅的制備過(guò)程為：

步驟1.1：向硝酸銅溶液中滴加濃氨水，不斷攪拌，待生成淡藍(lán)色沉淀后，在常溫下繼續(xù)攪拌0.5～1h，待溶液徹底沉淀后陳化6～8h，進(jìn)行抽濾，并用去離子水對(duì)沉淀物進(jìn)行多次洗滌，隨后在常溫下干燥24～32h，得氫氧化銅；

步驟1.2：將氫氧化銅、苯甲酸置于去離子水中，在90～100℃條件下進(jìn)行充分?jǐn)嚢柘禄亓鞣磻?yīng)18～24h，待反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)抽濾、洗滌、常溫干燥24～32h，即得層狀氫氧化苯甲酸銅(LDH-Cu)。

步驟1.1中，硝酸銅溶液的濃度為0.32mol/L，濃氨水與硝酸銅溶液的用量比為1:18～25。

步驟1.2中，氫氧化銅與苯甲酸的用量比為1～1.5:1。

步驟2中，二氧化硅微球的制備過(guò)程為：