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[發明專利]一種高效液相色譜測定葡庚糖酐鐵含量的方法有效

專利信息
申請號: 201610784087.5 申請日: 2016-08-31
公開(公告)號: CN106468689B 公開(公告)日: 2019-03-12
發明(設計)人: 杜寧寧;程雪嬌;王建;王勇;焦曉軍;姜淋潔;崔志剛;王猛;甄盼盼;朱士江;楊雪;于小婷;王宇鵬;李麗琴;季昆;余貴菊 申請(專利權)人: 天津市中升挑戰生物科技有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211 代理人: 張會雪
地址: 300380 天津市*** 國省代碼: 天津;12
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 高效液相色譜測定 糖酐 磷酸二氫鈉溶液 乙腈 十八烷基硅烷鍵合硅膠 蒸發光散射檢測器 高效液相色譜儀 反相色譜柱 精密度試驗 自動進樣器 填充物 氣體流速 色譜條件 線性關系 靈敏度 進樣量 流動相 漂移管 色譜柱 體積比 加樣 試驗 柱溫 驗證 回收 檢測
【權利要求書】:

1.一種高效液相色譜測定葡庚糖酐鐵含量的方法,其特征在于:該方法采用Agilent1220高效液相色譜儀,采用蒸發光散射檢測器,漂移管溫度70℃,氣體流速1.7L/min,自動進樣器進樣量10μl,包括如下步驟:

(1)色譜條件:色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物的反相色譜柱,流動相為乙腈-0.5mol/L磷酸二氫鈉溶液,其中,乙腈與0.5mol/L磷酸二氫鈉溶液的體積比為26:74,流速1.0ml/min,柱溫35℃;

(2)標準曲線繪制:精密稱取對照品25mg,置于50ml棕色容量瓶中,加入40ml純凈水超聲使其全部溶解,放冷后定容至刻度,作為葡庚糖酐鐵標準溶液儲備液,逐級稀釋制成葡庚糖酐鐵含量為5、10、20、50、100、200、500μg/ml的溶液,分別按所述的步驟(1)的色譜條件測定,色譜柱進樣量10μl,分別計算相同保留時間下的峰面積,以含量X為橫坐標,以峰面積Y為縱坐標,做出標準曲線方程Y=f(X),含量在5-500μg/ml范圍;

(3)樣品處理:精密稱取供試品適量,用水稀釋制成適當濃度的溶液,搖勻,用0.45μm有機濾頭過濾;

(4)檢測待測葡庚糖酐鐵樣品中葡庚糖酐鐵的含量:將經過處理的待測葡庚糖酐鐵樣品注入所述的步驟(1)設置的色譜條件測定,色譜柱進樣量10μl,計算相同保留時間下的峰面積,帶入所述的步驟(2)所得的標準曲線方程,計算出上機待測葡庚糖酐鐵樣品溶液的濃度,再通過樣品的取樣量計算出樣品中葡庚糖酐鐵的含量。

2.根據權利要求1所述的高效液相色譜測定葡庚糖酐鐵含量的方法,其特征在于:所述的色譜柱選擇Waters C18柱4.6*250mm,5μm或Waters C18柱4.6*150mm,5μm。

3.根據權利要求2所述的高效液相色譜測定葡庚糖酐鐵含量的方法,其特征在于:所述的色譜柱選擇Waters C18柱4.6*250mm,5μm。

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