[發(fā)明專利]一種清熱解毒涼血通淋藥物的質(zhì)量檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610778842.9
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107782817A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓志峰;閆曉楠;張紅茹;潘勤
• 申請（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津欣達(dá)睿誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)12216
• 代理人: 李欣

1.一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于步驟如下：

(1)對照品溶液的制備：取灰氈毛忍冬皂苷乙對照品適量，精密稱定，加濃度為10％～100％有機(jī)溶劑制成每1ml含灰氈毛忍冬皂苷乙0.1～0.5mg的溶液，即得；

(2)供試品溶液的制備：取癃清片樣品20片，精密稱定，研細(xì)，取粉末適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10％～100％有機(jī)溶劑25～50ml，稱定重量，超聲或者回流處理20～60分鐘，放冷，再稱定重量，用10％～100％有機(jī)溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(3)高效液相色譜法測定：Diamonsil色譜柱；流動相∶乙腈與0.3～0.5％醋酸；流速：0.5ml/min～1.0ml/min；柱溫20℃～40℃；采用蒸發(fā)光散射檢測器，分別精密取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入所述高效液相色譜儀，測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述步驟(1)中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述步驟(2)中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)Diamonsil色譜柱為C18反相色譜柱，規(guī)格：5μm，250×4.6mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中乙腈與0.4％醋酸的體積比為10～90∶90～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中乙腈與0.4％醋酸的體積比為40∶60。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于所述步驟為：

(1)對照品溶液的制備：取灰氈毛忍冬皂苷乙對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含灰氈毛忍冬皂苷乙0.2mg的溶液，即得；

(2)供試品溶液的制備：取癃清片樣品20片，精密稱定，研細(xì)，取粉末適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(3)采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定：色譜條件為：Diamonsil色譜柱：C18反相色譜柱規(guī)格：5μm，250×4.6mm；流動相∶乙腈與0.4％醋酸的體積比為40∶60；流速：1.0ml/min；柱溫30℃；采用蒸發(fā)光散射檢測器，分別精密取上述溶液各20μl，注入所述高效液相色譜儀，測定。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任何一項所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于，所述癃清片的處方為：澤瀉、車前子、敗醬草、金銀花、牡丹皮、白花蛇舌草、赤芍、仙鶴草、黃連、黃柏。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種癃清片中山銀花的檢測方法，其特征在于：所述癃清片的制法為：澤瀉、車前子、敗醬草、金銀花、牡丹皮、白花蛇舌草、赤芍、仙鶴草、黃連、黃柏；以上十味，澤瀉粉碎成細(xì)粉，過篩，備用；白花蛇舌草、仙鶴草、金銀花、敗醬草加水煎煮二次，每次1小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮成相對密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；其余車前子等五味用60％乙醇加熱回流三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；與上述清膏合并，加入澤瀉細(xì)粉及輔料適量，混勻，制粒，干燥，壓制成1000片，或包薄膜衣，即得。