[發(fā)明專(zhuān)利]一種清熱解毒涼血通淋藥物的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610778367.5
• 申請(qǐng)日: 2016-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107782816A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓志峰;閆曉楠;張紅茹;潘勤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)研究中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津欣達(dá)睿誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)12216
• 代理人: 李欣

1.一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于步驟為：

(1)對(duì)照品溶液的制備：稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用有機(jī)溶劑配置成為濃度為0.1～1.0mg/ml，搖勻，即得；

(2)供試品溶液的制備：取癃清片樣品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取粉末1.0～2.0g精密稱(chēng)定，置50ml具塞錐形瓶中，加10％～100％甲醇25ml～50ml，精密稱(chēng)定，水浴加熱回流或超聲20～90分鐘，放冷至室溫，精密稱(chēng)定，用10％～100％有機(jī)溶劑補(bǔ)足減失重量，微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液；

(3)高效液相色譜法測(cè)定：色譜條件為：Diamonsil色譜柱；流動(dòng)相為乙腈與0.1～0.5％磷酸溶液，二者的體積比為10～90∶90～10；檢測(cè)波長(zhǎng)：232nm；流速：0.5ml/min～1.0ml/min；柱溫20℃～40℃，分別精密取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5-20ul，注入所述高效液相色譜儀，測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟(2)中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)或(2)中的有機(jī)溶劑為甲醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(2)的微孔濾膜的孔徑為0.45μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(3)中流動(dòng)相，乙腈與0.1～0.5％磷酸溶液的體積比20∶80。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(3)中Diamonsil色譜柱為C18反相色譜柱，規(guī)格：5μm，250×4.6mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟為：

(1)對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成0.1mg/ml，作為對(duì)照品溶液；

(2)供試品溶液的制備:取癃清片樣品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取粉末2.0g精密稱(chēng)定，置50ml具塞錐形瓶中，加30％甲醇25ml，精密稱(chēng)定，水浴加熱回流30分鐘，放冷至室溫，精密稱(chēng)定，用30％甲醇補(bǔ)足減失重量，選0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液；

(3)采用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定:色譜條件為：Diamonsil色譜柱：C18反相色譜柱規(guī)格：5μm，250×4.6mm；流動(dòng)相∶乙腈與0.1％磷酸溶液的體積比為20∶80；檢測(cè)波長(zhǎng)：232nm；流速：1.0ml/min；柱溫35℃，分別精密取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各20ul，注入所述高效液相色譜儀，測(cè)定。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任何一項(xiàng)所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述癃清片的處方為：澤瀉、車(chē)前子、敗醬草、金銀花、牡丹皮、白花蛇舌草、赤芍、仙鶴草、黃連、黃柏。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種癃清片中芍藥苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述癃清片的制法為：澤瀉、車(chē)前子、敗醬草、金銀花、牡丹皮、白花蛇舌草、赤芍、仙鶴草、黃連、黃柏；以上十味，澤瀉粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，備用；白花蛇舌草、仙鶴草、金銀花、敗醬草加水煎煮二次，每次1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液濃縮成相對(duì)密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；其余車(chē)前子等五味用60％乙醇加熱回流三次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，第三次1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對(duì)密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；與上述清膏合并，加入澤瀉細(xì)粉及輔料適量，混勻，制粒，干燥，壓制成1000片，或包薄膜衣，即得。