[發明專利]四氯苯甲酰氯的合成方法在審
| 申請號： | 201610774010.X | 申請日： | 2016-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107793313A | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發明（設計）人： | 吳勇才 | 申請（專利權）人： | 江蘇萬隆科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/60 | 分類號： | C07C51/60;C07C63/70 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212351 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯苯 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一種四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于，具體步驟包括：
A.在壓力釜中加入適量的四氯鄰苯二甲酸酐、碳酸鉀和蒸餾水攪拌升溫，溫度控制在180℃～200℃進行反應，壓力控制在15 kg/cm2～20kg/cm2，反應完全后降溫，加酸調整ph值至1，析出白色固體，抽濾，清水洗滌，烘干，得到2，3，4，5-四氯苯甲酸；
B.在反應釜中加入適量的2，3，4，5-四氯苯甲酸，二氯乙烷和三乙胺，然后逐滴加入含二（三氯甲基）碳酸酯的二氯乙烷溶液，回流反應完全后，回收二氯乙烷，剩余物減壓蒸餾，得到2，3，4，5-四氯苯甲酰氯。
2.根據權利要求1所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述步驟A中，四氯鄰苯二甲酸酐的重量份為25～35，碳酸鉀的重量份為8～12，蒸餾水的重量份為100～150。
3.根據權利要求1所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述調整ph值的酸是濃度為10%的鹽酸溶液。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述步驟B中，2，3，4，5-四氯苯甲酸與二（三氯甲基）碳酸酯的質量比為3︰2～3︰1。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述三乙胺的質量是2，3，4，5-四氯苯甲酸質量的0.1%～0.3%。
6.根據權利要求1至3中任一項所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述二氯乙烷的總質量是2，3，4，5-四氯苯甲酸質量的100倍至300倍。
7.根據權利要求1至3中任一項所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述步驟A中的反應時間是9h～12h。
8.根據權利要求1至3中任一項所述的四氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述步驟B中的回流反應時間是5h～8h。
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