[發明專利]一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法

在審

• 申請號: 201610771451.4
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106853970A
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 陳曙
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種雜質處理工藝，尤其是一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法。

背景技術

高純度二氧化硅在工業中有著重要的應用價值，可用于制備光導纖維、精密的光學儀器、電子元件的載體等，也可以生產石英玻璃。現階段，合成高純二氧化硅，通常采用硅酸鈉與硝酸合成來完成：

Na₂SiO₃+2HNO₃＝2NaNO₃+H₂SiO₃；H₂SiO₃+SiO₂+H₂O

在合成中硅酸鈉及硝酸都會夾帶微量氯離子，氯離子在合成中被硅酸富集吸附，導致后處理非常困難，合成高純二氧化硅過程中需要用大量熱純水反復洗滌，能耗和工時巨大。

因此，尋找一種方便有效的去除二氧化硅中微量氯離子的方法具有非常重要的生產實踐意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法，具體步驟為：

(1)在合成二氧化硅生成沉淀前將氨水加入到反應體系中，其中，Na₂SiO₃與氨水的摩爾比為1：1-1.2，靜置，棄去清液；

(2)二氧化硅再用氨水洗滌兩次，其中，二氧化硅與氨水的摩爾比為1：1-1.2；

(3)二氧化硅再使用純水洗滌，其中，每1kg二氧化硅的純水使用量為20L/次，一天兩次，洗滌2-3天，即可去除氯離子，得到高純度二氧化硅。

優選的，上述高純度二氧化硅中去除氯離子的方法，所述步驟(1)、(2)中氨水為15％氨水。

本發明的有益效果是：

上述高純度二氧化硅中去除氯離子的方法，方法簡單，操作方便，洗滌時間及次數較少50％以上，可以再較短時間和更少純水用量的情況下，得到符合要求的二氧化硅成品，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法，具體步驟為：

(1)Na₂SiO₃與HNO₃反應合成二氧化硅，在二氧化硅沉淀生成前將15％氨水加入到反應體系中，其中，Na₂SiO₃與15％氨水的摩爾比為1：1.1，靜置，棄去清液；

(2)二氧化硅再用15％氨水洗滌兩次，其中，二氧化硅與15％氨水的摩爾比為1：1.1；

(3)二氧化硅再使用純水洗滌，其中，每1kg二氧化硅的純水使用量為20L/次，一天兩次，洗滌3天，即可去除氯離子，得到高純度二氧化硅。

上述實施例1所得高純度二氧化硅中的氯離子的含量≤0.005％(0.002％)。

檢測方法：稱取1g試樣.加20mL水及1mL硝酸溶液(25％),緩緩加熱煮沸10min,放冷過濾,并稀釋至20mL,取10mL濾液,稀釋至20mL,加2mL硝酸溶液(25％)及1mL硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至25mL,搖勻,放置10min后,所產生濁度不得大于標準.

標準是取下列數量的氯化物雜質標準溶液:

分析純-----------------0.025mgCl；

化學純-----------------0.050mgCl.

稀釋至25mL,與同體積試樣溶液同時同樣處理。

上述參照實施例對該一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。