[發(fā)明專利]4?氯?4’?羥基二苯甲酮的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610770159.0 | 申請日： | 2016-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107793303A | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳勇才 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇萬隆科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/42 | 分類號： | C07C45/42;C07C45/78;C07C49/83;B01J31/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212351 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一種4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：在反應(yīng)釜中加入適量的二氯乙烷、苯酚、對氯苯腈、無水氯化鋅和大孔型強(qiáng)酸性離子交換樹脂進(jìn)行攪拌，溫度控制在50℃～120℃連續(xù)通入干燥的氯化氫氣體，直至對氯苯腈完全反應(yīng)，冷卻至室溫加入適量的鹽酸水溶液，升溫回流反應(yīng)5h～7h，然后冷卻至室溫，分層，有機(jī)層中回收二氯乙烷，剩余物加堿溶解，用活性炭進(jìn)行脫色，酸析，抽濾，烘干得到4-氯-4’-羥基二苯甲酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述大孔型強(qiáng)酸性離子交換樹脂是Amberlyst 15樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述苯酚的重量份是18～25，所述對氯苯腈的重量份是28～35，所述無水氯化鋅的重量份為3～6，所述大孔型強(qiáng)酸性離子交換樹脂的重量份是1～2。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述二氯乙烷的質(zhì)量是對氯苯腈質(zhì)量的300倍～500倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述鹽酸水溶液的濃度是25%～35%，所述鹽酸的質(zhì)量是對氯苯腈質(zhì)量的90%～110%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：所述剩余物中加的堿是濃度為15%的氫氧化鈉水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：溫度控制在60℃～90℃連續(xù)通入干燥的氯化氫氣體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的4-氯-4’-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：溫度控制在70℃～80℃連續(xù)通入干燥的氯化氫氣體。
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